[發明專利]一種一步法制備白炭黑的方法

有效

• 申請號: 201410176197.4
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103936016A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 王益慶;沈家鋒;鄧斯奇;張立群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及一種一步法制備白炭黑的方法。本發明采用二氧化碳與水玻璃溶液在噴霧干燥機的反應塔中進行原位反應的方法制備白炭黑，噴霧干燥直接獲得白炭黑成品，本發明方法反應迅速，效率高且滿足節能環保需求。?

背景技術

目前，國內外白炭黑行業中，已經實現工業化的制備白炭黑工藝主要有氣相法和沉淀法。氣相法一般使用四氯化硅或三氯化硅為原料制備，但原料的價格昂貴，因此成本較高。而沉淀法白炭黑因為生產工藝簡單、成本低、產量大而被廣泛使用。?

如今，白炭黑的制備工藝發展趨勢均是朝著高分散、納米化方向發展。國內外的技術差距很大，目前國外成熟的白炭黑品種已達60多種，但國內品種卻很少。?

通常國內高品質白炭黑的生產方法主要是使用氣相法，但由于工藝復雜，設備投資大，原料不易得，成本高等缺點，限制了高品質的白炭黑大規模工業化。而通常的酸沉淀法雖然成本低廉，但是白炭黑品質大多達不到市場的需求。?

沉淀法白炭黑是指以硫酸、鹽酸、二氧化碳與水玻璃溶液為基本原料。傳統白炭黑工業上使用的沉淀法主要使用的硫酸和水玻璃溶液為原料生產白炭黑。但由于硫酸存在著對設備的腐蝕嚴重，對環境污染等缺點。采用碳酸法制備白炭黑，主要由二氧化碳和水玻璃溶液反應制備白炭黑，這種方法避免了工藝過程中過量強酸及鹽的直接排放，可經濟回收利用，減少污染。?

專利200910175259和專利201110026112專利都介紹了在水相中二氧化碳與硅酸鈉反應制備白炭黑的方法，雖然在廢物回收利用、經濟環保方面有了一定效果，但是其存在著反應周期長、終點難以控制等不足。?

碳酸法制備白炭黑過程中，反應完成后還需要對反應液進行洗滌、壓濾、打漿和干燥等工藝。這種的處理工藝過程中，往往會造成大量水的浪費，因此，生產白炭黑過程中，控制水的用量尤為重要。?

專利200510028053.5介紹了一種使用噴霧干燥白炭黑的工藝，但這種工藝使用的原料中包含了對設備腐蝕嚴重的硫酸，對環境有較大的污染。專利200910227646.2介紹了一種利用四氯化硅制備白炭黑的方法，使用了噴霧干燥獲得白炭黑產品，但是這種工藝使用的原料較為昂貴，限制了工業化推廣。?

通常來說，白炭黑的干燥過程中往往會出現白炭黑成品中含凝膠等情況，使得白炭黑的品質下降，以及分散不良等問題，從而影響了白炭黑的品質。?

發明內容

本發明涉及一種一步法制備白炭黑的方法，在噴霧干燥塔中，通入水玻璃溶液與二氧化碳反應制備白炭黑，噴霧干燥得到白炭黑成品。這樣的方法從根本上解決了困擾白炭黑的行業難題—白炭黑含凝膠、分散不均等問題。采用二氧化碳與水玻璃溶液通過噴霧干燥直接原位生成白炭黑的工藝，其中水蒸氣與二氧化碳均能實現循環使用，避免了資源浪費，酸污染等問題，而且本發明的方法反應速度要遠快于傳統沉淀法制備白炭黑的工藝。?

一種一步法制備白炭黑的方法，其特征在于：將模數為2.4～3.8，質量濃度為5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液質量的0.01％～0.1％的季銨鹽，在攪拌速度為50m/min～300m/min和溫度為40～90℃條件下，攪拌均勻后通入進氣溫度為200～700℃，出口溫度為70～140℃的噴霧干燥塔中與含有10～100％二氧化碳的氣體原位反應，噴霧干燥得到白炭黑成品。?

作為優選：所使用的季銨鹽為主鏈含碳數為12至18的季銨鹽，其與水玻璃溶液質量比為0.01％～0.1％。?

含有10～100％二氧化碳的氣體，其中其他氣體為空氣或氮氣，過熱蒸汽等。?

使用原位法制備白炭黑，其機理在于：先將季銨鹽充分溶解分散在水玻璃溶液中，在一定溫度的噴霧干燥塔中，將含有季銨鹽的水玻璃溶液在霧化盤高速離心作用下霧化成大量的細小霧滴，粒徑為5～100微米，水玻璃溶液在季銨鹽的作用下，使得硅酸鈉均勻分布在霧滴中，在濃密的二氧化碳氛圍中，二氧化碳與硅酸鈉的接觸面積極大，容易使二氧化?碳與硅酸鈉發生反應，生成白炭黑，最后干燥獲得白炭黑成品，這種原位反應制備白炭黑的方法遠遠快于傳統的酸法制備白炭黑，其反應快速高效，節能環保，控制好季銨鹽與白炭黑的用量比，能夠獲得不同性能的白炭黑。?

有益效果?

本發明所涉及的方法制備白炭黑其優點在于：?

(1)設備要求簡單，工藝特點適合大規模工業化生產。?

(2)原料簡單易得，成本低廉。?

(3)生成產物尺寸小、分布均勻，符合橡膠用白炭黑各項性能指標。?

(4)反應速度極短，大大提高了效率。?