[發(fā)明專利]蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程中氫化效率、氧化效率和萃余濃度的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410175968.8
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN105021684B
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何世新;譚建忠;陸業(yè);丁左;馮正坤;劉其良
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;C01B15/023
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

本發(fā)明公開了一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程中氫化效率、氧化效率和萃余濃度的測定方法，該方法是將H₂SO₄、Ce(SO₄)₂和H₂O按一定比例復(fù)配得到的標(biāo)準(zhǔn)滴定液，采用通用型電位滴定儀先進(jìn)行空白滴定，再進(jìn)行氫化效率、氧化效率和萃余濃度的滴定，滴定到終點后，根據(jù)滴定終點消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量，計算出氫化效率、氧化效率和萃余濃度；該方法操作簡單，能快速、準(zhǔn)確對蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程包括氫化效率、氧化效率、萃余濃度指標(biāo)作出分析測定，該方法解決了現(xiàn)有工藝中操作人員的勞動強度大，因分析頻率高、裝置多，分析耗時長而不能及時報出分析數(shù)據(jù)的難題，有效地改善了操作環(huán)境。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程中氫化效率、氧化效率和萃余濃度的測定方法，屬于分析檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)

過氧化氫作為一種綠色化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于漂白、化學(xué)品合成和環(huán)境保護(hù)三大領(lǐng)域，國內(nèi)外的市場需求量迅速增長?，F(xiàn)有技術(shù)中的蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程控制分析項目包括氫化效率、氧化效率、萃余濃度的測定。氫化效率、氧化效率和萃余濃度是重要的分析項目，氫化效率和氧化效率的高低直接影響雙氧水的產(chǎn)量和質(zhì)量，萃余濃度是雙氧水安全生產(chǎn)的最重要控制指標(biāo)。目前，這三個分析項目分析頻率高(1次/2小時)，整個分析過程均是人工手動操作，過程繁瑣，導(dǎo)致出現(xiàn)以下問題：一是報出分析結(jié)果耗費時間長難以滿足在較短時間內(nèi)報出準(zhǔn)確分析結(jié)果的生產(chǎn)需求；二是分析人員勞動強度大；三是分析人員需要長時間接觸工作液，操作環(huán)境差，不能滿足職工的職業(yè)衛(wèi)生需求。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種操作簡單，能快速、準(zhǔn)確對蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程包括氫化效率、氧化效率、萃余濃度指標(biāo)作出分析測定的方法，該方法解決了現(xiàn)有工藝中操作人員的勞動強度大，因分析頻率高、裝置多，分析耗時長而不能及時報出分析數(shù)據(jù)的難題，有效地改善了操作環(huán)境。

本發(fā)明提供了蒽醌法生產(chǎn)雙氧水過程中氫化效率、氧化效率和萃余濃度的測定方法，該方法包括以下步驟：

步驟(1)：標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制：將H₂SO₄、Ce(SO₄)₂和H₂O按質(zhì)量比2～10: 2～10:60～100配制得到標(biāo)準(zhǔn)滴定液；

步驟(2)：空白滴定：在滴定杯中加入至少10mL濃度不低于2mol/L的鹽酸緩沖溶液，以步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)滴定液，采用通用型電位滴定儀滴定鹽酸緩沖溶液，通過設(shè)定終點電位法或自動終點電位法滴定到終點，即停止滴定；

步驟(3)：滴定測試：

a、氫化效率測定：

將氫化液樣品加入到步驟(2)已經(jīng)做完空白滴定的體系中，通入過量空氣氧化，同時在攪拌條件下，以步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)滴定液，采用通用型電位滴定儀進(jìn)行滴定，通過設(shè)定終點電位法或自動終點電位法滴定到終點，再根據(jù)滴定終點消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量，計算出氫化效率；

b、氧化效率和萃余濃度的測定：

將氧化液樣品或萃余液樣品加入到步驟(2)已經(jīng)做完空白滴定的體系中，再在攪拌條件下，以步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)滴定液，采用通用型電位滴定儀進(jìn)行滴定，通過設(shè)定終點電位法或自動終點電位法滴定到終點，再根據(jù)滴定終點消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量，計算出氧化效率或萃余濃度。

本發(fā)明的測試方法還包括以下優(yōu)選附加方案：

所述的測定方法中測試完一個氫化液樣品后，再在滴定體系中加入新的氫化液樣品，重復(fù)氧化滴定、計算過程，可以連續(xù)測定6～7個氫化液樣品。

所述的測定方法中測試完一個氧化液樣品后，再在滴定體系中加入新的氧化液樣品，重復(fù)滴定、計算過程，可以連續(xù)測定6～7個氧化液樣品。