[發明專利]O-噻唑烷甲酯-N-三甲基殼聚糖季銨鹽及制法與應用有效
| 申請號: | 201410175421.8 | 申請日: | 2014-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN103936886A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 楊仁黨;李知函;楊文光 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08;A01P1/00 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 張燕玲 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 噻唑 烷甲酯 甲基 聚糖 銨鹽 制法 應用 | ||
1.O-噻唑烷甲酯-N-三甲基殼聚糖季銨鹽,其特征在于結構如式(1)所示:
式(1):
其中,所述O-噻唑烷甲酯-N-三甲基殼聚糖季銨鹽的分子量為5.0×104~7.5×104,n為100~150的自然數。
2.一種根據權利要求1所述的O-噻唑烷甲酯-N-三甲基殼聚糖季銨鹽的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)以殼聚糖、甲醛和甲酸為起始原料,微波反應制得殼聚糖希夫堿;再與碘甲烷反應制得N-三甲基殼聚糖;
(2)首先將L-噻唑烷-4-甲酸在0℃冰浴攪拌條件加入到氯化亞砜中,油浴逐漸升溫到160℃回流反應蒸餾得到噻唑烷甲酰氯溶液;將步驟(1)制備得到的N-三甲基殼聚糖加入到N-甲基吡咯烷酮中完全溶解,再逐滴滴加噻唑烷甲酰氯溶液,滴加結束后室溫條件下繼續反應2.5h,再在60~100℃溫度下油浴回流攪拌反應12~48h,反應結束后利用丙酮進行沉淀,用G4漏斗過濾得到的沉淀用無水乙醇洗滌,真空環境下干燥至恒重,透析后冷凍干燥得到O-噻唑烷甲酯-N-三甲基殼聚糖季銨鹽。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述殼聚糖為脫乙酰度為95%、粘均分子量為50000Da的殼聚糖;所述的殼聚糖與碘甲烷的質量比為1:(5~20)。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述微波反應的條件為:微波功率為400~800W、反應溫度為30~60℃的條件下攪拌反應60~240min。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中制備噻唑烷酰氯所使用的L-噻唑烷-4-甲酸與氯化亞砜的質量比為1:(2~10)。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的N-殼聚糖季銨鹽與N-甲基吡咯烷酮的質量比為1:(5~20)。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的噻唑烷甲酰氯和N-三甲基殼聚糖的質量比為(1~6):1。
8.根據權利要求1所述的O-噻唑烷甲酯-N-三甲基殼聚糖季銨鹽在抗菌生物材料、日用化工產品和工業廢水處理領域中的應用。
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