[發明專利]一種負載單斜相釩酸鉍的活性炭無紡布的制備方法

有效

• 申請號: 201410175385.5
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103962121A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 劉超;劉明賢;甘禮華
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;B01J37/10
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

技術領域

本發明涉及一種負載單斜相釩酸鉍的活性炭無紡布的制備方法，屬材料制備技術領域。

背景技術

光催化技術是一種解決環境和能源問題的有效途徑。新型可見光響應型半導體材料能在可見光范圍內被直接激發產生光生載流子，具有較好的可見光光催化活性，能直接用于可見光光解水和有機污染物降解等。光催化降解清除有毒有機污染物將能經濟有效地解決環境問題。早在1972年，日本科學家Fujishima和Honda就發現了TiO₂在紫外光光照下使水分解產生氫氣和分解其它物質。但由于TiO₂材料的禁帶寬度較寬，僅在紫外光范圍內有響應，而紫外光范圍內的能量不到太陽光總能量的5％，這嚴重限制了TiO₂材料在光催化領域的進一步實際應用。從太陽能的利用效率來看，BiVO₄是一種極具應用前景的可見光光催化材料。它們的s電子能級與O_2p能級匹配，形成連續抬升的價帶，因此能縮小帶隙。近年來，BiVO₄的制備方法已有較多報道。例如“一種微波水熱法合成單斜相釩酸鉍光催化劑粉體的方法”(中國發明專利，申請號：201110136863.8)、“一種制備花狀BiVO₄的表面活性劑輔助醇-水熱法”(中國發明專利，申請號：200910243645.7)、“一種釩酸鉍粉體及其制備方法”(中國發明專利，申請號：200810048418.4)、“具有可見光催化降解污染物性能的表面疏水性釩酸鉍的合成方法”(中國發明專利，申請號：201010144955.6)等。然而，這些方法所制得的釩酸鉍缺少孔結構，導致其光催化效率不高。姚明明等發明了“一種合成碳摻雜單斜相介孔釩酸鉍的方法”(中國發明專利，申請號：201310096318.X)，改善了光催化材料的孔結構，東華大學的何瑾馨等將釩酸鉍與活性炭結合發明了“一種活性炭自組裝釩酸鉍水處理劑的制備方法”(中國發明專利，申請號：201110126883.7)，這種材料可以利用活性炭的豐富孔結構提高光催化效率，但依舊存在不易回收再利用的缺點。

發明內容

本發明的目的在于公開一種工藝簡單、光催化效率高、易回收利用的負載單斜相釩酸鉍活性炭無紡布布的制備方法。本發明將釩酸鉍負載到活性炭無紡布上，提高了光催化效率，方便回收再利用，損耗率低。

為了達到上述目的，本發明以硝酸鉍和偏釩酸銨為原料，以活性炭無紡布為基底，通過水熱法制備負載單斜相釩酸鉍的活性炭無紡布。

具體的工藝是按如下步驟進行的：

按硝酸：水:硝酸鉍＝1:2.8～28:0.2～1的質量份數量取，混合，超聲30min得到硝酸鉍溶液。按硝酸:水:偏釩酸銨＝1:2.8～28:0.05～0.25質量份數量取，混合，超聲10min得到偏釩酸銨溶液。將偏釩酸銨溶液緩慢滴加至硝酸鉍溶液中，得到偏釩酸銨與硝酸鉍的混合溶液，其中偏釩酸銨和硝酸鉍的質量比為1:1。將溶液混合均勻后，加入尿素，其中尿素與硝酸鉍的質量比為1.5:1，攪拌均勻后，將溫度升高至30～100℃，加入3×3cm活性炭無紡布10～20片，反應6～15h后置于襯有聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，于110～240℃下進行水熱反應6～24h，反應結束后冷卻至室溫，分別用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌產物，然后50～120℃干燥3～24h得到負載單斜相釩酸鉍的活性炭無紡布。上述所用原料均為市售工業級產品。

本發明具有如下優點：

1.由于本發明將單斜相釩酸鉍負載到活性炭無紡布上，活性炭無紡布具有很豐富的孔結構，與現有的大多為粉體材料而孔結構缺少導致其光催化效率不高的釩酸鉍相比，本發明提供的負載單斜相釩酸鉍的活性炭無紡布，具有較高的光催化效率，并且回收再利用不方便。

2.本發明通過水熱法來制備單斜相釩酸鉍并負載在活性炭無紡布上，具有操作方便的優點，并且釩酸鉍負載均勻，附著牢固，方便回收再利用，并且回收再利用損耗率低。

3.由于本發明方法制得的負載單斜相釩酸鉍活性炭無紡布具有良好的光催化性能，因此將其應用于污水染料羅丹明B處理時，在可見光光照150min后，降解率高達95％以上。

具體實施方式

實施例1