[發(fā)明專利]一種用于光催化的多孔氧化鋅單晶納米片的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410174313.9
• 申請(qǐng)日: 2014-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103922390A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李昱;劉婧;吳旻;蘇寶連;陳麗華;彭瑤;胡執(zhí)一;黃華文;鄧兆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B01J23/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)納米功能材料領(lǐng)域，尤其涉及一種用于光催化的多孔氧化鋅單晶納米片的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋅材料作為一種ⅡB-ⅥA族半導(dǎo)體化合物，室溫下的禁帶寬度為3.3eV，具有良好的導(dǎo)電性及較寬的吸收波范圍，被認(rèn)為是一種很有潛力的光催化材料，有望在解決有機(jī)染料對(duì)環(huán)境的污染等問(wèn)題上發(fā)揮重要作用。由于納米材料的性能很大程度上依賴于其形貌和尺寸，因此不同形貌結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米材料的合成及其摻雜等工作引起了廣大研究工作者的興趣。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，已通過(guò)水熱法、化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、模板法等制備出氧化鋅納米顆粒、納米線、納米球、納米帶、三維孔狀等多種形貌的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。

多孔材料具有高比表面積、空隙率大、吸附性強(qiáng)等諸多優(yōu)勢(shì)，在有害氣體分離、污水處理、催化、傳感器及染料敏化太陽(yáng)能電池等諸多領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。而單晶納米片結(jié)構(gòu)在催化領(lǐng)域優(yōu)勢(shì)更為明顯：該結(jié)構(gòu)不僅可以為電子傳輸提供了直接路徑，單晶的性質(zhì)還能保證光生電子可以有效的在納米片表面?zhèn)鬏敚铀倭穗娮拥膫鬏斔俾剩档土斯馍娮涌昭ǖ膹?fù)合幾率，可以有效的提高材料的光催化性能。

鑒于上述單晶納米片材料的優(yōu)勢(shì)，氧化鋅納米片的合成已有文獻(xiàn)報(bào)道。Liang等[Z.H.Liang,Y.J.Zhu,Journal?of?Materials?Science,2007,42,477-482]采用微波水熱的方法合成出了ZnO納米片；Wang等[X.Y.Wang,Z.P.Tian,Nanotechnology,2010,21,065703]采用水熱合成法制備出(100)取向的多孔ZnO納米片薄膜。目前，盡管氧化鋅的合成制備技術(shù)已經(jīng)趨于成熟，但多孔氧化鋅單晶納米片的合成鮮見(jiàn)報(bào)道，其制備仍是一個(gè)技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于光催化的多孔氧化鋅單晶納米片的制備方法。該方法合成出的產(chǎn)品為氧化鋅纖鋅礦結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性好，純度高，多孔氧化鋅納米片為單晶結(jié)構(gòu)，光催化性能優(yōu)異。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的方案為:

一種用于光催化的多孔氧化鋅單晶納米片的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)一步法合成高分子膠體納米球溶液，所述高分子膠體納米球?yàn)榫?苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丙基磺酸鉀)，所述高分子膠體球溶液的濃度為0.25wt％；

2)將可溶性鋅鹽溶于乙二醇溶劑中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為150-170℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)；

3)將溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物冷卻至室溫，將反應(yīng)產(chǎn)物離心洗滌，并分散于乙醇溶劑中得到氧化鋅前驅(qū)體；

4)將步驟3)得到的氧化鋅前驅(qū)體與步驟1)所制備的高分子膠體納米球混合攪拌，得到混合液，然后將所述混合液抽濾、烘干，得到的粉末在450℃煅燒處理除去高分子膠體納米球得到多孔氧化鋅單晶納米片。

上述方案中，所述步驟1)中合成高分子膠體納米球溶液的具體步驟為：將過(guò)硫酸銨、碳酸氫銨以及甲基丙烯酸丙基磺酸鉀溶于去離子水中，得到溶液A；然后取苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和去離子水于反應(yīng)容器中混合攪拌，通N₂保護(hù)，待反應(yīng)容器中液體溫度升至70℃～80℃時(shí)，保持5-10min再將溶液A快速加入反應(yīng)容器內(nèi)混合液中，70℃～80℃維持?jǐn)嚢?～9h，得到均一乳液；將所述均一乳液減壓蒸餾，除去未反應(yīng)的反應(yīng)物，然后將乳液配置成單分散的膠體球溶液。

上述方案中，所述溶液A中的過(guò)硫酸銨、碳酸氫銨和甲基丙烯酸丙基磺酸鉀的質(zhì)量比為4:8:0.3-3，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和去離子水的體積比是18:1:88。

上述方案中，所述高分子膠體納米球的直徑為460nm。

上述方案中，所述步驟4)中混合攪拌的時(shí)間為4天。

上述方案中，所述步驟4)中煅燒的升溫制度為：常溫下以1℃/min的升溫速率將溫度增加到300℃，在300℃下保溫2h，再以1℃/min的升溫速率將溫度增加到450℃，在450℃下保溫8h，最后降至常溫。

本發(fā)明的有益效果是：本方法解決了目前多孔氧化鋅單晶納米片的合成問(wèn)題，利用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和低廉易得的原料，可以大量合成出多孔氧化鋅單晶納米片。合成出的產(chǎn)品為氧化鋅纖鋅礦結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性好，純度高，多孔氧化鋅納米片為單晶結(jié)構(gòu)。本方法制備的多孔氧化鋅單晶納米片在光催化降解有機(jī)染料方面顯示出了較高的光催化性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的多孔氧化鋅單晶納米片的X射線粉末衍射圖。