[發明專利]一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法

有效

• 申請號: 201410174237.1
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103985545B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 石維;張選紅;楊邦朝;馬建華;王成興;王興偉
• 申請（專利權）人: 中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明屬于電容器制備技術領域，具體涉及一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法。

背景技術

熱處理工藝被廣泛應用金屬，無機非金屬等材料的制備技術中，其原理是通過加熱的方式使材料溫度升高之后均勻降溫，微結構在溫度均勻恢復過程中消除已經產生的永久有害殘余應力，避免變形或產生其他缺陷，最后在冷卻到室溫時不會產生炸裂，也不會產生新的有害應變。除此之外，還包括密度和分相方面的結構變化、表面狀態改善、再次成型等方面。文獻(ThinSolidFilms.1975,29(2):211-215；ElectrochimicaActa.2002,47(17):2761-2767；ElectrochimicaActa.2013,87:82-91)報道氧化鉭薄膜的結構為三層和兩個界面(Ta/Ta₂O₅，Ta₂O₅/外部環境)，兩個界面處的在熱處理過程中，在熱處理之后的冷卻階段分子會逐漸聚合，界面薄膜的孔隙會規則而均勻的變密和縮小，可以使薄膜表面自由能降低，得到穩定的薄膜狀態。為了避免晶化，氧化鉭薄膜退火溫度需控制在400℃以下，該方法已經在工業生產中廣泛應用。

鉭陽極氧化膜的熱處理是電容器生產工藝流程中一個非常重要的環節，通過熱處理消除薄膜中的寄生應力，同時使不穩定的缺陷顯現，通過二次賦能完善薄膜表面的連續性和致密度。除了采用傳統的氧氣氣氛進行熱處理外，一些研究者對還利用其它的氣氛進行了熱處理研究，比如：氫氣(H₂)，氮氣(N₂)，臭氧(O₃)和氧化氮(N₂O)等。熱處理也包含了多種方式，比如傳統熱處理方式，氣氛高密度等離子熱處理方法等。目前的生產工藝中普遍采用的是Ta₂O₅介質薄膜生長結束后，在300℃～330℃之間進行熱處理，時間為20分鐘至30分鐘，之后進行補形成。這種工藝方法對于低壓產品有非常重要的作用，但是對于高壓產品而言，由于薄膜形成的厚度在經歷長達7小時以上的過程后，其薄膜內部的缺陷以及殘余應力并不能在生長過程中得到暴露和釋放。因此有必要引入新的熱處理方法。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法。

本發明是通過如下技術方案予以實現的。

一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，該方法是將電化學薄膜生長和熱處理工藝分為兩個階段，所述第一階段在電化學生長過程的中段，第二階段在薄膜達到設計的形成電壓之后，其具體方法步驟如下：

(1)、先將多孔金屬鉭陽極置于在6‰的稀磷酸形成液中，然后將磷酸形成液升溫至85℃，形成電壓升至100V賦能1小時后取樣放入真空干燥箱1小時；

(2)、將熱處理后的樣品放入真空管式爐中，抽真空至10^-3Pa，對第一階段的陽極薄膜進行熱處理，熱處理溫度為320℃，熱處理時間為2小時；

(3)、將如步驟(2)所述的第一階段熱處理結束后的陽極薄膜置于賦能槽中進行賦能，在85℃磷酸形成液中賦能到設計電壓125V，取出樣品進行第二階段熱處理，將樣品放入真空管式爐中，抽真空至10^-3Pa后沖入氮氣氛中；

(4)、在如步驟(3)所述的氮氣氛中熱處理溫度為340℃，熱處理20分鐘后補形成。

所述第一階段的形成液與第二階段的形成液濃度相同。

所述多孔鉭金屬陽極的容量為270μF～500μF。

所述多孔鉭金屬陽極應用的額定電壓為100V以上。

本發明的有益效果是：

與現有技術相比，本發明通過將電化學薄膜生長和熱處理工藝分為兩個階段進行，從而獲得漏電流較小的鉭電解電容器陽極；通過兩階段的熱處理方法降低陽極薄膜生長過程的中間環節殘余應力，同時利用氮氣氛熱處理降低薄膜粗糙度，進而獲得漏電流較小的鉭電解電容器的陽極芯子。

具體實施方式

下面結合實施列進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。

實施例1：將鉭電解電容器規格為125V270μF的陽極樣品在100V形成電壓條件下賦能1小時后，經真空干燥，在管式爐10^-3Pa真空條件下對陽極進熱處理，熱處理溫度為300℃，保溫時間為2小時；投放的樣品為30只，各參數取平均值。