[發(fā)明專利]高性能石墨烯/纖維素復合水凝膠和氣凝膠及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410174197.0
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103937010A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王小慧;徐曼曼;孫潤倉;黃權(quán)波
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/00;C08L1/02;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種高性能石墨烯/纖維素復合水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)將氧化石墨加入到離子液體中，超聲分散，得到氧化石墨烯的離子液體溶液；并制備質(zhì)量分數(shù)為4％～6wt％的纖維素離子液體溶液；

(2)將還原劑加入到氧化石墨烯離子液體溶液中，80～100℃，還原2-24h，得到還原氧化石墨烯離子液體混合液；

(3)再將還原氧化石墨烯離子液體混合液與纖維素離子液體溶液混合；

(4)將所得到的最終混合液進行脫泡，用凝固浴再生，洗滌，得到石墨烯/纖維素復合水凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述離子液體為BmimCl，所述氧化石墨經(jīng)過Hummers或改進的Hummers法制備得到。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述還原劑為抗壞血酸或水合肼。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)脫泡的方法包括50～60℃，80～100W的超聲脫泡、50～60℃，放置一夜的真空脫泡、離心脫泡，或直接在50～60℃的烘箱里直接靜置脫泡；所述再生用凝固浴為水、無水乙醇、丙酮、5wt％H₂SO₄、3wt％HOAc、5wt％H₂SO₄/5wt％Na₂SO₄、5wt％Na₂SO₄或5wt％(NH₄)₂SO₄。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述離子液體先在80～110℃油浴中溶解，加入氧化石墨后，磁力攪拌15-20min；所述超聲條件分散用超聲波清洗器或者細胞破碎儀超聲分散，超聲波清洗器的參數(shù)條件為：50～60℃，80～100W超聲2～4h；細胞破碎儀的參數(shù)條件為30～60℃，400～600W超聲10～30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步驟(3)氧化石墨烯的離子液體溶液中，氧化石墨和離子液體的質(zhì)量比為1％～3％；氧化石墨和纖維素的質(zhì)量比為0.1％～50％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步驟(1)纖維素離子液體溶液的制備方法：將離子液體在80～110℃油浴中溶解，纖維素按質(zhì)量分數(shù)為5％加入，通氮氣4～5min，80～110℃加熱，攪拌，直到纖維素完全溶解。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的纖維素是棉短絨、針葉木紙漿、闊葉木紙漿或微晶纖維素，其中棉短絨、針葉木紙漿、闊葉木紙漿在使用前經(jīng)過球磨，磨成粉末狀。

9.一種高性能石墨烯/纖維素復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求1～8任一項制備的水凝膠干燥后，得到復合氣凝膠。

10.一種高性能石墨烯/纖維素復合水凝膠，其特征在于，它是由權(quán)利要求1～8任意一項所述方法制備得到的。