[發(fā)明專(zhuān)利]一種可實(shí)現(xiàn)甘油碳酸酯與高純度甘油鋅聯(lián)產(chǎn)的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410174189.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103936708B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯魯宏;錢(qián)晨
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 無(wú)錫宏瑞生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D317/36
• 分類(lèi)號(hào): C07D317/36;C07C31/28;C07C29/70
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 傅婷婷

1.一種可實(shí)現(xiàn)甘油碳酸酯與高純度甘油鋅聯(lián)產(chǎn)的生產(chǎn)工藝，該工藝由下列步驟組成：

1)先添加氧化鋅、路易斯堿和甘油，亦或是先添加氧化鋅、路易斯堿和部分甘油，讓混合物中的甘油和氧化鋅在路易斯堿催化下進(jìn)行反應(yīng)，生成甘油鋅和水，形成第一步反應(yīng)混合物；待第一步反應(yīng)結(jié)束后再將尿素加入或待第一步反應(yīng)結(jié)束后再將尿素和其余部分的甘油加入；讓混合物中的甘油和尿素在甘油鋅催化下進(jìn)行反應(yīng)，并將所生成的氨，連同第一步反應(yīng)中所生成的水，及時(shí)移除，單獨(dú)收集，得到含有甘油碳酸酯、甘油鋅、甘油、尿素、路易斯堿及其他副產(chǎn)物的第二步反應(yīng)混合物；所述的路易斯堿為碳酸鈉；所述混合物的組成為：氧化鋅:甘油:尿素:路易斯堿＝1:3～49:26～40:0～0.12；第一步反應(yīng)在常壓，130～160℃的條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)控制在1.5～3.5hrs；第二步反應(yīng)在0～10kPa，130～160℃，的條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)控制在3～5hrs；

2)向第二步反應(yīng)混合物中加入沉淀劑，使其中所含的尿素、甘油鋅和路易斯堿析出，經(jīng)固液分離，得到由甘油碳酸酯、甘油及其它副產(chǎn)物組成的液體混合物和由甘油鋅、尿素和路易斯堿組成的固體混合物；所述的沉淀劑選自甲醇、乙醇、丙酮、環(huán)己烷中的一種或幾種的組合；

3)固體混合物在脫除沉淀劑后，用去除劑進(jìn)行處理，去除路易斯堿和尿素，然后脫除去除劑，得到甘油鋅產(chǎn)品；所述的去除劑選自水、甲醇、乙醇、丙酮或其他任何可以溶解所述的路易斯堿和尿素，但不會(huì)溶解甘油鋅的溶劑；

4)含有路易斯堿和尿素的去除劑溶液回收去除劑，循環(huán)回用，所得路易斯堿和尿素也循環(huán)回用；

5)液體混合物經(jīng)常減壓多塔精餾或模擬移動(dòng)床色譜分離處理，回收沉淀劑，得到甘油碳酸酯、甘油和其他副產(chǎn)物，沉淀劑和甘油循環(huán)使用，甘油碳酸酯和其他副產(chǎn)物作為產(chǎn)品出售。

2.如權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)甘油碳酸酯與高純度甘油鋅聯(lián)產(chǎn)的生產(chǎn)工藝，其特征在于固液分離以過(guò)濾、離心分離或是沉降方式進(jìn)行，過(guò)濾用加壓過(guò)濾機(jī)、真空過(guò)濾機(jī)類(lèi)目下中的任何一種過(guò)濾機(jī)械進(jìn)行，離心分離用間歇式過(guò)濾離心機(jī)、連續(xù)式過(guò)濾離心機(jī)、管式離心機(jī)、碟片式離心機(jī)類(lèi)目下中的任何一種離心機(jī)械進(jìn)行，沉降用三足式沉降離心機(jī)、螺旋卸料沉降離心機(jī)中的任何一種沉降機(jī)械進(jìn)行。

3.如權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)甘油碳酸酯與高純度甘油鋅聯(lián)產(chǎn)的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的模擬移動(dòng)床色譜分離所使用的吸附劑為硅膠、活性炭或離子交換樹(shù)脂，所使用的洗脫劑選自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、環(huán)己烷或正己烷中的一種或幾種的組合。

4.如權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)甘油碳酸酯與高純度甘油鋅聯(lián)產(chǎn)的生產(chǎn)工藝，其特征在于回收溶劑過(guò)程選自蒸發(fā)、蒸餾、精餾、閃蒸或任何其他回收溶劑的工藝過(guò)程。