[發明專利]一種固體電解電容器的制備方法

在審

• 申請號: 201410173944.9
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103985548A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 田東斌;楊立明;龍道學;張志光;彭丹;吳著剛
• 申請（專利權）人: 中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司
• 主分類號: H01G9/15
• 分類號: H01G9/15;H01G9/07
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

1.一種固體電解電容器的制備方法，其特征在于：該方法是在閥金屬的表面通過電化學的方式形成介質氧化膜，用硅烷偶聯劑對介質氧化膜表面進行預涂處理，在介質氧化膜表面涂覆導電聚合物層，其具體方法步驟如下：

(1)、進行陽極塊的成型和燒結；

(2)、對成型的陽極塊進行清洗；

(3)、配制電導率為0.3～65mS/cm的電解液，然后加熱電解液；

(4)、初次形成：將陽極塊置于23～85℃的電解液中，接通電源滿足額定電壓，初始電流密度為0.1～50mA/g，然后階段恒流升壓，并等壓增大電流密度，直至氧化膜形成電壓達到設定值，即開始恒壓降流，恒壓時間為1～20小時；

(5)、電化學形成后進行介質氧化膜的清洗和熱處理；

(6)、二次形成：將鉭陽極塊置于原電解液中進行再形成，恒壓時間為1～10小時；

(7)、電化學形成后進行介質氧化膜的清洗和干燥，去除介質氧化膜表面殘留的雜質；

(8)、預處理：將形成后的陽極塊浸漬硅烷偶聯劑的溶液，并在高溫環境中干燥固化形成表面預涂層；

(9)、形成第一導電聚合物膜層：在負壓-正壓環境中將覆有表面預涂層的鉭塊浸入到硅烷偶聯劑和導電聚合物漿料Ⅰ的混合液中，混合液的粘度為10～50mPa·s的，浸漬時間為5～300min，然后在15～50℃的空氣環境中干燥10～100min，再在80～250℃的空氣環境中干燥20～60min，在表面預涂層上覆蓋第一導電聚合物膜層；

(10)、形成第二導電聚合物膜層：在常溫環境中將覆有第一導電聚合物膜層的鉭塊浸入粘度為20～500mPa·s導電聚合物漿料Ⅱ中，浸漬時間為1～10min，然后在15～50℃的空氣環境中干燥10～100min，再在80～200℃的空氣環境中干燥30～60min；

(11)、在覆有電解質的陽極塊上依次涂敷石墨層和銀漿層，并點焊、粘接和模壓封裝，整形后形成最終產品并測試其電性能。

2.根據權利要求1所述的一種固體電解電容器的制備方法，其特征在于：所述的電解液由水、晶化抑制劑和無機酸組成，它們的體積比為35～85:14～60:0.01～10,其中，水為去離子水，晶化抑制劑為乙二醇、聚乙二醇的一種或者混合物，無機酸為磷酸、硫酸、硝酸的一種或者混合物。

3.根據權利要求1所述的一種固體電解電容器的制備方法，其特征在于：所述的氧化膜形成電壓的設定值為額定電壓的1.3～4.5倍。

4.根據權利要求1所述的一種固體電解電容器的制備方法，其特征在于：所述的步驟(4)中的額定電壓至少為100V。

5.根據權利要求1所述的一種固體電解電容器的制備方法，其特征在于：所述步驟(8)中硅烷偶聯劑的溶液由在硅烷偶聯劑中加入底劑稀釋而成，其中硅烷偶聯劑的稀釋濃度為0.01％～30％，底劑為醇類、酯類、酮類和去離子水的一種或者混合液。

6.根據權利要求1所述的一種固體電解電容器的制備方法，其特征在于：所述步驟(9)中浸漬硅烷偶聯劑和導電聚合物漿料Ⅰ的混合液是在負壓和正壓環境中進行的，負壓的壓力為10^-3～10^-1MPa，正壓的壓力為10⁰-10³MPa，其中硅烷偶聯劑在導電聚合物漿料Ⅰ中的含量為0.01％～3％。