[發(fā)明專利]一種膽堿類離子液體表面活性劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410173524.0
• 申請(qǐng)日: 2014-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103933893A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋世理;張麗婕;羅二鳳;王蕓菲;趙曉業(yè);韓亞兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01F17/18
• 分類號(hào): B01F17/18;B01F17/42;B01F17/38;C07C217/08;C07C213/02;C07C213/08
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司 41107
• 代理人: 路寬

1.一種膽堿類離子液體表面活性劑，其特征在于所述的膽堿類離子液體表面活性劑為十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨、十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基四氟硼酸銨或十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基硝酸銨，對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)式分別為????????????????????????????????????????????????、或。

2.一種權(quán)利要求1所述的膽堿類離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨的合成方法包括以下步驟：（1）將十四醇、多聚甲醛和無(wú)水硫酸鈉溶于無(wú)水正己烷中形成混合溶液，在上述混合溶液劇烈攪拌的條件下持續(xù)鼓泡通入干燥的氯氣，于5-10℃的反應(yīng)溫度攪拌4.5h，然后將混合溶液過(guò)濾，得到的濾液為溶有十四烷基甲基醚的無(wú)水正己烷；（2）將無(wú)水N,N-二甲基乙醇胺溶于無(wú)水正己烷中，然后滴加步驟（1）制得的溶有十四烷基甲基醚的無(wú)水正己烷的濾液，其中N,N-二甲基乙醇胺與十四醇的摩爾比為1.0-1.1:1，持續(xù)攪拌直至反應(yīng)產(chǎn)生的霧氣消失和反應(yīng)體系溫度降至室溫；（3）將步驟（2）制得的最終粗產(chǎn)品用無(wú)水正己烷沖洗三遍，然后放入真空干燥箱中于40℃溫度干燥，干燥得到的白色固體再用丙酮重結(jié)晶三遍，其中熱熔解過(guò)程控制溫度28-32℃，然后將所得的固體真空干燥即制得膽堿類離子液體表面活性劑十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨。

3.一種權(quán)利要求1所述的膽堿類離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基四氟硼酸銨的合成方法包括以下步驟：（1）將十四醇、多聚甲醛和無(wú)水硫酸鈉溶于無(wú)水正己烷中形成混合溶液，在上述混合溶液劇烈攪拌的條件下持續(xù)鼓泡通入干燥的氯氣，于5-10℃的反應(yīng)溫度攪拌4.5h，然后將混合溶液過(guò)濾，得到的濾液為溶有十四烷基甲基醚的無(wú)水正己烷；（2）將無(wú)水N,N-二甲基乙醇胺溶于無(wú)水正己烷中，然后滴加步驟（1）制得的溶有十四烷基甲基醚的無(wú)水正己烷的濾液，其中N,N-二甲基乙醇胺與十四醇的摩爾比為1.0-1.1:1，持續(xù)攪拌直至反應(yīng)產(chǎn)生的霧氣消失和反應(yīng)體系溫度降至室溫；（3）將步驟（2）制得的最終粗產(chǎn)品用無(wú)水正己烷沖洗三遍，然后放入真空干燥箱中于40℃溫度干燥，干燥得到的白色固體再用丙酮重結(jié)晶三遍，其中熱熔解過(guò)程控制溫度28-32℃，然后將所得的固體真空干燥即制得膽堿類離子液體表面活性劑十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨；（4）在反應(yīng)容器中加入步驟（3）制得的十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨，加入三氯甲烷使十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨全部溶解，然后在劇烈攪拌地條件下加入NaBF₄，其中十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨與NaBF₄的摩爾比為1:1.0-1.1，在室溫下持續(xù)攪拌12h后過(guò)濾，然后將濾液抽真空，蒸掉溶劑三氯甲烷，得到白色固體，放入真空干燥箱干燥即制得膽堿類離子液體表面活性劑十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基四氟硼酸銨。

4.一種權(quán)利要求1所述的膽堿類離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基硝酸銨的合成方法包括以下步驟：（1）將十四醇、多聚甲醛和無(wú)水硫酸鈉溶于無(wú)水正己烷中形成混合溶液，在上述混合溶液劇烈攪拌的條件下持續(xù)鼓泡通入干燥的氯氣，于5-10℃的反應(yīng)溫度攪拌4.5h，然后將混合溶液過(guò)濾，得到的濾液為溶有十四烷基甲基醚的無(wú)水正己烷；（2）將無(wú)水N,N-二甲基乙醇胺溶于無(wú)水正己烷中，然后滴加步驟（1）制得的溶有十四烷基甲基醚的無(wú)水正己烷的濾液，其中N,N-二甲基乙醇胺與十四醇的摩爾比為1.0-1.1:1，持續(xù)攪拌直至反應(yīng)產(chǎn)生的霧氣消失和反應(yīng)體系溫度降至室溫；（3）將步驟（2）制得的最終粗產(chǎn)品用無(wú)水正己烷沖洗三遍，然后放入真空干燥箱中于40℃溫度干燥，干燥得到的白色固體再用丙酮重結(jié)晶三遍，其中熱熔解過(guò)程控制溫度28-32℃，然后將所得的固體真空干燥即制得膽堿類離子液體表面活性劑十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨；（4）在反應(yīng)容器中加入步驟（3）制得的十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨，加入三氯甲烷使十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨全部溶解，然后在劇烈攪拌地條件下加入NaNO₃，其中十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基氯化銨與NaNO₃的摩爾比為1:1.0-1.1，在室溫下持續(xù)攪拌12h后過(guò)濾，然后將濾液抽真空，蒸掉溶劑三氯甲烷，得到白色固體，放入真空干燥箱干燥即制得膽堿類離子液體表面活性劑十四烷氧基甲基-(2-羥乙基)-二甲基硝酸銨。