[發明專利]聚酯纖維堿減量工藝廢水中對苯二甲酸的回收方法

無效

• 申請號: 201410173422.9
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103951106A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 鄭樂平;陸永生;馬國文;王展;張在屋;吳祖龍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C07C51/42;C07C63/26;C02F103/38
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

???本發明涉及一種聚酯纖維堿減量工藝廢水中對苯二甲酸的高純度回收方法，包括廢水的初步凈化與對苯二甲酸回收工藝，屬環境工程廢水處理技術領域。

背景技術

堿減量工藝是滌綸仿真絲生產過程中用于改善織物性能的重要方法，通過堿減量工藝處理后的滌綸具有真絲一般的柔軟手感、透氣性和懸垂性。但處理過程中也會產生COD高達數千至數萬不等的有機廢水，其主要污染物為對苯二甲酸(TA)，BOD/COD(生物需氧量與化學需氧量之比)一般為0.2左右，生化處理難度很大，常規染整廢水處理方法并不適宜堿減量工藝廢水的處理。

目前堿減量工藝已在我國普遍應用，按照我國年產聚酯1000萬t，約20%的聚酯進行堿減量加工計算，每年將有上萬噸對苯二甲酸溶解于廢水中。目前對該類廢水的處理主要為衛生填埋、生化處理。然而對苯二甲酸本身是一種用途極為廣泛的工業原料，這樣的處理方法不僅會對環境造成嚴重的二次污染，也是對資源的極大浪費。

發明專利200710037433.4提供了一種將廢水中的對苯二甲酸通過酯化反應回收的方法，但酯化反應的苛刻要求使其在工業實際應用的可能性較小；發明專利201010254758.X提供了一種由納米陶瓷過濾器過濾廢液使其循環利用，但并沒有解決出水處理難度仍然較大的問題；發明專利03150803.0通過加酸將廢水中的對苯二甲酸析出并以助凝劑增強其沉降性能，但在處理之前沒有對廢水進行凈化處理，且沒有在對苯二甲酸大量析出的階段進行單獨回收，因而得到的產品純度較低；所用助凝劑對該類廢水中效果并不好,使過濾效果較差，出水中仍有部分對苯二甲酸，后續生化處理效果仍不理想。

因此，本發明在傳統酸析回收對苯二甲酸的方法基礎上，針對COD在20000mg/L以上的高濃度堿減量工藝廢水，采用初步凈化與分步加酸，提高回收所得對苯二甲酸的純度，使用更適宜的助凝劑加強其過濾沉降性能，回收的對苯二甲酸純度較高，出水幾乎無對苯二甲酸殘留，后續生化處理難度大幅降低，設備簡易，操作簡單可行。

發明內容

本發明的同時是提供一種在聚酯纖維生產中的堿減量工藝廢水中的對苯二甲酸的回收方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.?先用10%-20%鹽酸將COD濃度高于20000mg/L的堿減量廢水調節至pH?8-10，然后在廢水中加入混凝劑硫酸鋁或硫酸鐵，其投加量為0.5-4g/L;?繼續中速攪拌5-20min并過濾得到初步凈化的濾液；

b.用10%-20%鹽酸將上述步驟a中所得的濾液分步調節至pH5.?pH4.pH3；每次采用快速攪拌10-20min;?并分別加入絮凝劑非離子型聚丙烯酰胺(NPAM)；其投加量為40-60mg/L;?并中速攪拌40min后靜置一定時間至沉淀物穩定；?

c.?每次調節pH、絮凝后均進行過濾，取pH5.pH4.pH3階段產生的濾渣，得到回收產物對苯二甲酸。

一種聚酯纖維堿減量工藝廢水中高純度對苯二甲酸的回收方法所用的常規通用裝置，該裝置主要由凈化池、反應塔、壓力過濾器組成；?其中包括有：加料口、?廢水進口、出水口、?pH計、?攪拌器、離心泵、進水口、出水口、pH計、攪拌器、污泥泵、承壓閥門、排料口閥、濾液排出閥、壓力表、一次過濾填料、二次過濾填料、閥門、離心泵、沉淀物排出閥、濾液排出管。

本發明的特點和優點是：

(1)本預處理技術適宜處理COD濃度高于20000mg/L的堿減量廢水。處理技術要求的處理成本低，設備簡單，回收對苯二甲酸能得到較大經濟收益。

(2)通過對廢水的初步凈化和分多步加酸過濾回收產物，回收的對苯二甲酸純度高達96%以上，具有很好的回收價值。

(3)加入適宜的絮凝劑使析出的對苯二甲酸沉降過濾性能得到大幅改善，通過常規過濾設備即可很好的回收產品。出水COD去除率達78%以上，出水適宜直接生化處理。

附圖說明

圖1為本發明的堿減量工藝廢水中對苯二甲酸的回收流程圖。

具體實施方式

現將本發明的實施例具體敘述于后。

實施例參見圖1，由廢水進口2向凈化池I內加入一定量的某堿減量廢水，其COD約為30000mg/L，在攪拌器5攪拌下由加料口1加20%鹽酸至pH計4讀數為9，繼續按4g/L廢水加入AlCl₃并中速攪拌5min，沉淀物由排出口20排出，上清液由出水口3經離心泵6輸送至反應塔Ⅱ進水口7,在攪拌機10中速攪拌下，加鹽酸至pH計9讀數為6，按20mg/L廢水投加NPAM，慢速攪拌5min形成絮體，靜置穩定后打開承壓閥12，繼續由出水口8經污泥泵11將底泥泵入壓力過濾器Ⅲ進行加壓過濾，由一次過濾填料16將雜質截留并取出，過濾過程中由壓力表15讀取過濾器內壓力值。打開閥門18，濾液由離心泵19送回進水口7,繼續攪拌加酸至pH計9讀數為5，按20mg/L廢水投加NPAM，慢速攪拌5min形成絮體，靜置后廢水中的對苯二甲酸沉降于反應塔底。繼續由污泥泵11將底泥泵入壓力過濾器Ⅲ過濾，由更換后的二次過濾濾料17將對苯二甲酸截留，由排料口閥13得到回收產品。繼續將濾液由離心泵19送回進水口7至廢液pH調節為4、3并過濾得到回收產品，最終濾液從濾液排出閥14由濾液排出管21排出。出水COD去除率達到78%，出水中對苯二甲酸含量很低，可生化性良好。所得對苯二甲酸純度為96%，具有較高回用價值。按照市售價格計算，每噸廢水回收所得對苯二甲酸價值約34元。?