[發(fā)明專利]超濃苯丙乳液制備石墨烯/苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯復(fù)合導(dǎo)電材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410173267.0
• 申請(qǐng)日: 2014-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN103951778A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈少晉;李榮毅;張臻麒;江平開;侯嘯天;田玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F212/08
• 分類號(hào): C08F212/08;C08F220/16;C08F226/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種超濃苯丙乳液制備石墨烯/苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯復(fù)合導(dǎo)電材料的方法，其特征在于具有以下的過(guò)程和步驟：

a.首先利用K₂S₂O₈和P₂O₅對(duì)本體石墨進(jìn)行預(yù)氧化處理，將5g?K₂S₂O₈?和5gP₂O₅與24ml的濃H₂SO₄放入1L三口瓶中，再加入6g的石墨粉，80℃水浴回流攪拌4h，然后緩慢加入到裝有1000mL去離子水的大燒杯中，靜置過(guò)夜，洗滌干燥；

b.?將處理好的石墨放入三口瓶中，加入240ml的濃H₂SO₄，0℃下攪拌分散，分批緩慢加入30gKMnO₄，溫度控制在10℃以內(nèi)，反應(yīng)1h后，升溫至35℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h；待反應(yīng)液呈粘稠墨綠色后，冷卻至常溫，緩慢加入2L去離子水稀釋，待反應(yīng)液冷卻至常溫呈褐色時(shí)，在攪拌下緩慢加入40mL30?wt?%的H₂O₂，此時(shí)反應(yīng)液呈亮黃色；攪拌過(guò)夜后，搜集濾餅，用300mL10wt%的HCl溶液分散濾餅，并過(guò)濾得土黃色固體；最后，用去離子水分散濾餅并洗滌過(guò)濾，直至溶液pH值達(dá)到中性；將得到的濾餅置于恒溫箱60℃干燥24h，得到氧化石墨烯；

c.?稱取100mg氧化石墨烯粉末分散到100mL去離子水中，超聲分散獲得棕褐色的氧化石墨烯（GO）水分散液，在分散液中加入一定量的水合肼溶液（控制N₂H₂與GO的質(zhì)量比為10/7），將反應(yīng)瓶置于95℃油浴中回流攪拌反應(yīng)24h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌和干燥，得石墨烯黑色絮狀固體；

d．對(duì)苯乙烯(St)和甲基丙烯酸丁脂(BMA)進(jìn)行預(yù)處理：將原料苯乙烯和甲基丙烯酸進(jìn)行置于洗液瓶中用配置好的wt5%NaOH水溶液進(jìn)行潤(rùn)洗，以去除其中的雜質(zhì)，避免高分子雜質(zhì)的誘導(dǎo)效應(yīng)；每200～300ml用30～50mlNaOH反復(fù)洗3～5次，每次10～15分鐘，當(dāng)溶液完全靜止分層，進(jìn)行萃取，去除NaOH的殘余液，隨后用去離子水洗滌試劑，直至試劑的pH值為中性；將洗過(guò)的液體置于燒杯中，加入無(wú)水CaCl₂進(jìn)行干燥密封，靜止24小時(shí)后放入不透明試劑瓶中密封，保存在不通風(fēng)的櫥柜添加標(biāo)簽待用；

e．以CaCl₂·2H₂O（wt5%）水溶液為分散相，稱取一定質(zhì)量的石墨烯放入分散相中，超聲分散0.5h，得到石墨烯的分散液，備用；

f．取2g苯乙烯和2g甲基丙烯酸丁酯于燒杯中，油相中含10%的表面活性劑司班80、5%的引發(fā)劑偶氮二異丁氰和10%的交聯(lián)劑三烯丙基異氰脲酸酯；在攪拌的條件下，將石墨烯的分散液緩慢逐滴滴加到單體中，滴加結(jié)束后，持續(xù)攪拌0.5h；然后將上述乳液轉(zhuǎn)入離心管中，放入60℃恒溫水浴鍋繼續(xù)聚合反應(yīng)24h；通過(guò)索氏儀器提純產(chǎn)物，然后在真空干燥箱70℃下干燥至恒重；按此方法制備含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的石墨烯苯丙聚合物的樣品，即石墨烯與單體（苯丙乳液）的質(zhì)量比為8：100，10：100，12：100，15：100。