[發(fā)明專利]一種金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410172896.1
• 申請(qǐng)日: 2014-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN105018029A
• 公開（公告）日: 2015-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜煒;劉功總;孫丹萍;王彥平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K3/00
• 分類號(hào): C09K3/00
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國(guó)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料及其制備方法，屬于吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著電磁技術(shù)的迅猛發(fā)展和廣泛應(yīng)用，越來(lái)越多的電磁波充斥著人們的生存空間，電磁污染問(wèn)題開始被人們廣泛關(guān)注。同時(shí)為適應(yīng)現(xiàn)代戰(zhàn)爭(zhēng)的需要，增加武器的突防能力，隱身技術(shù)成為了各軍事大國(guó)的重點(diǎn)研究軍工項(xiàng)目之一。作為環(huán)境科學(xué)與軍事尖端技術(shù)的迫切需求，電磁波吸收材料可以從根本上解決電磁屏蔽和電磁隱身問(wèn)題，因此電磁波吸收材料成為了材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

石墨烯比表面積大，能夠吸附顆粒，而且具有良好的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性，很適合作為載體來(lái)負(fù)載納米粒子，不僅可以有效解決納米粒子分散性差、易團(tuán)聚的難題，而且可以滿足人們?cè)诩{米尺度上對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行設(shè)計(jì)和優(yōu)化，從而制備出具有特定組成、結(jié)構(gòu)和性能的石墨烯基復(fù)合材料。因此石墨烯基復(fù)合吸波材料成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)。

目前制備石墨烯金屬納米粒子復(fù)合材料的方法主要有化學(xué)氣相沉積法和傳統(tǒng)的濕化學(xué)的方法。文獻(xiàn)“Y.Cao?et?al.Synthetic?Metals162(2012)968-973”公開了一種采用化學(xué)氣相沉積法制備Ni/RGO復(fù)合材料的方法。以丁二酮肟鎳為前驅(qū)體，氬氣氣氛保護(hù)，700℃條件下，采用化學(xué)氣相沉積制備出石墨烯負(fù)載粒徑60nm左右的類球形鎳納米粒子復(fù)合材料。該文獻(xiàn)所述的方法主要存在以下不足：原料價(jià)格昂貴，設(shè)備要求高，需要高溫環(huán)境，需要?dú)鍤膺M(jìn)行保護(hù)，制備成本高，制備的復(fù)合材料吸波性能欠佳，最大吸收強(qiáng)度不到-15dB,吸收頻帶窄。文獻(xiàn)“Koushik?Bhowmik?et?al.Langmuir2014,30,3209-3216”公開了一種制備Ni/RGO的方法，將氧化石墨、六水合氯化鎳和表面活性劑溶解在去離子水中配成溶液，在120℃水熱條件下反應(yīng)4h，制備出石墨烯負(fù)載氫氧化鎳復(fù)合材料，將該材料在空氣中380℃下煅燒1h，制備出石墨烯負(fù)載氧化鎳復(fù)合材料，再將該材料在350℃氫氣氣氛條件下還原，制備出Ni/RGO復(fù)合材料。該文獻(xiàn)制備的Ni/RGO復(fù)合材料，11nm左右的金屬鎳納米粒子負(fù)載在石墨烯上，用于重金屬Cr(VI)的檢測(cè)，未做吸波性能研究。該制備方法存在以下不足：需要加入表面活性劑，需要高溫煅燒，需要使用氫氣進(jìn)行還原，制備時(shí)間長(zhǎng)，制備過(guò)程復(fù)雜，耗時(shí)耗能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料及其制備方法，該復(fù)合材料不但具有質(zhì)量輕、吸收強(qiáng)、頻帶寬等特點(diǎn)，而且原料廉價(jià)易得，其制備過(guò)程簡(jiǎn)單。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料，所述的復(fù)合吸波材料中金屬鎳呈刺球狀。

一種金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料的制備方法，其步驟如下：

(1)將氧化石墨和六水合氯化鎳通過(guò)超聲分散在乙二醇中形成混合分散液；

(2)將氫氧化鈉溶解在水合肼中形成混合溶液，將該混合溶液加入到上述的分散液中，采用水熱法制備出刺球狀金屬鎳/石墨烯納米復(fù)合吸波材料。

步驟(1)中所述的氧化石墨和六水合氯化鎳的質(zhì)量比為1:(1.19～4.79)；所述的氧化石墨與乙二醇質(zhì)量為1:1332。

步驟(2)中所述的水合肼濃度為80wt％；氫氧化鈉與水合肼的質(zhì)量比為1:(16～24)；所述的混合溶液與分散液的質(zhì)量比1:(5.3～7.8)；所述的水熱反應(yīng)溫度為180～220℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.5h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1、本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的一步水熱法制備了刺球狀金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料，刺球狀金屬鎳納米粒子直接負(fù)載在石墨烯上，無(wú)需加入表面活性劑，無(wú)需氮?dú)獾榷栊詺夥毡Ｗo(hù)。

2、本發(fā)明過(guò)程耗時(shí)較短(僅需0.5～1.5h)，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，制備條件容易實(shí)現(xiàn)。

3、本發(fā)明制備的金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料質(zhì)量輕、吸波效率高、頻帶寬，當(dāng)復(fù)合材料厚度為2mm時(shí)，反射損失低于-10dB的頻寬達(dá)5.5GHz(10.9～15.4GHz)，在13.8GHz時(shí)達(dá)到最大吸收為-32.1dB，復(fù)合材料厚度為4.0mm,4.5mm,5.0mm時(shí)，在高頻和低頻都有吸收峰且在高頻時(shí)吸收強(qiáng)度明顯。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1制備的刺球狀金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料XRD圖。

圖2是實(shí)施例1制備的刺球狀金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料TEM圖。

圖3是實(shí)施例1制備的刺球狀金屬鎳/石墨烯復(fù)合吸波材料的吸波性能。

具體實(shí)施方式