[發明專利](2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法

有效

• 申請號: 201410172758.3
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103965373A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 蔡照勝;蔣士猛;朱雪梅;張懷紅;趙玲玲;郁桂云;商士斌
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;B01F17/56;C07H1/00;C07H15/12;C07H15/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法，其特征在于：經包括脫氫樅基縮水甘油醚的制備、水溶性殼低聚糖的制備和(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖制備三個主要過程在內的工藝，以(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基為親油基和殼低聚糖基為親水基的新型非離子表面活性劑(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖被制備得到。

2.根據權利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法，其特征在于：(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖具有如下結構

3.根據權利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法，其特征在于：按甲苯與脫氫樅醇的質量比為1.0～10∶0.1～1.0使脫氫樅醇溶于甲苯中后，再按BF₃-乙醚與脫氫樅醇的質量比為0.001～0.5∶1.0向脫氫樅醇的甲苯溶液中加入BF₃-乙醚；冰水冷卻下按環氧氯丙烷與脫氫樅醇的質量比為0.1～10∶1.0向混合物料中滴加環氧氯丙烷，并在環氧氯丙烷滴加完畢后繼續在冰水冷卻下反應0.1～6.0小時；撤去冰水浴并加熱，待物料溫度達30～110℃時再恒溫反應0.1～10小時；減壓下脫去甲苯、未反應的環氧氯丙烷后，再向剩下的物料中加入甲苯使其溶解形成均一溶液；按氫氧化鈉和/或氫氧化鉀與脫氫樅醇的質量比為0.01～10∶1.0向混合物料中加入質量百分濃度為10～60％的氫氧化鈉和/或氫氧化鉀水溶液，并在氫氧化鈉和/或氫氧化鉀水溶液加完后于30～100℃的條件下反應0.1～12小時；分液并用蒸餾水洗滌有機相直至其至中性后，再在減壓條件下脫除有機相中的溶劑，即得到脫氫樅基縮水甘油醚。

4.根據權利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法，其特征在于：按殼聚糖與水的質量比為0.1～1.0∶10～100將殼聚糖分散于水中后，再向混合物料中按鹽酸與殼聚糖的質量比為0.01～10∶0.1～1.0滴加質量百分濃度為1.0～37％的鹽酸，攪拌使其形成殼聚糖鹽酸鹽溶液；按亞硝酸鈉與殼聚糖的質量比為0.01～10∶0.1～1.0向殼聚糖鹽酸鹽溶液滴加0.1～20％的亞硝酸鈉水溶液，并在滴加完畢后于10～80℃的條件下反應0.5～9小時；向反應物料中滴加1.0～15％的氫氧化鈉水溶液并調節其pH為7.0后，再按硼氫化鈉和/或硼氫化鉀與亞硝酸鈉的質量比為0.01～10∶0.1～1.0向反應物料中滴加硼氫化鈉和/或硼氫化鉀水溶液，并在10～90℃的條件下反應0.5～5小時；將反應料液轉移至截留分子量為500～50000的透析袋中，并在蒸餾水中透析12～72小時；透析后的反應料液經減壓條件下濃縮后，再在攪拌下按濃縮液與無水乙醇的體積比為0.1～1.0∶1.0～20將濃縮液慢慢加入到無水乙醇中，最后對物料依次進行過濾或離心、真空干燥即得分子量為500～50000的殼低聚糖。

5.根據權利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法，其特征在于：按殼低聚糖與由水和乙醇、丙醇和/或異丙醇構成的混合溶劑質量比為0.1～1.0∶5～100將殼低聚糖分散于由水和乙醇、丙醇和/或異丙醇構成的混合溶劑中，并用氫氧化鈉或氫氧化鉀稀溶液調節體系的pH為7.1～12；攪拌下按脫氫樅基縮水甘油醚與殼低聚糖的質量比為0.1～15∶0.1～1.0向混合物料中滴加溶于乙醇、丙醇和/或異丙醇中的脫氫樅基縮水甘油醚溶液；攪拌下加熱物料并使其溫度升至20～100℃并恒溫反應1.0～72小時后，再在減壓條件下對物料進行脫溶并回收溶劑；用乙醚、四氫呋喃、二氧六環和/或丙酮處理已脫去乙醇、丙醇和/或異丙醇的物料并過濾，重復2～5次后，再將濾干的固體物料用蒸餾水溶解并裝入截留分子量為500～50000的透析袋；將裝有物料的透析袋置于蒸餾水中透析12～72小時后再濃縮，最后再在攪拌下將濃縮液加入到乙醚、四氫呋喃、二氧六環和/或丙酮中得到含有乳白色絮狀沉淀的料液；過濾或離心分去液體后，再將得到的固體置于冷凍干燥器中干燥，即得到氨基葡萄糖單元的平均接枝度達5～300％的非離子表面活性劑(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖。

6.根據權利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖及其制備方法，其特征在于：非離子表面活性劑(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基殼低聚糖的氨基葡萄糖單元的平均接枝度達5～300％。