[發(fā)明專利]一種利用濕化學工藝制備褐釔鈮礦結(jié)構(gòu)NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410170060.8 | 申請日： | 2014-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN103951432A | 公開（公告）日： | 2014-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳海濤;梅全靜;李從英;郭靖棟 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C04B35/495 | 分類號： | C04B35/495;C04B35/622 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 化學 工藝 制備 褐釔鈮礦 結(jié)構(gòu) ndnbo4 微波 介質(zhì) 陶瓷 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電子陶瓷制備與應用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用濕化學工藝精細制備褐釔鈮礦結(jié)構(gòu)NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷。
背景技術(shù)
隨著微波通信事業(yè)的迅猛發(fā)展，移動通訊、汽車電話、電視衛(wèi)星、軍用雷達、全球定位系統(tǒng)以及便攜式電話等領(lǐng)域?qū)π⌒突?、高性能化的微波電路和微波器件的需求日益增加，要求不斷開發(fā)具有更加優(yōu)越性能的新型微波介質(zhì)材料。基于微波介質(zhì)陶瓷研究動態(tài)，日本學者Hitoshi?Ohsato結(jié)合應用領(lǐng)域需求，將微波介質(zhì)陶瓷材料分為三類：1)低介電常數(shù)類(εr<20，Q·?>50,000GHz)；2)中介電常數(shù)類(εr=20-70，Q·?>20,000GHz)；3)高介電常數(shù)類(εr>70)。隨著無源元件的集成化、模塊化的迅猛發(fā)展,?亟需開發(fā)出新的微波介質(zhì)材料新體系(尤其是中、高介電常數(shù)的瓷料在國內(nèi)外尚沒有很好地被解決)。因此，針對上述應用需求不斷開發(fā)低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料新體系，則成為廣大研究人員共同面臨且亟待解決的問題。
NdNbO4陶瓷由于其特定的晶體結(jié)構(gòu)，晶胞參數(shù)a=5.149?，b=11.29?，c=5.475?，空間群I2/a(15)，呈現(xiàn)出良好燒結(jié)特性與較好的微波性能。國內(nèi)外目前關(guān)于該體系研究，例如華中科技大學、臺灣成功大學及天津大學等單位，均以傳統(tǒng)固相法工藝為主，燒結(jié)NdNbO4陶瓷溫度范圍保持在1350-1400℃，微波介電性能為εr~26,?Q·?~70,000GHz；同時，固相工藝過程中難免對體系引入雜質(zhì)從而影響材料電學性能。為了實現(xiàn)LTCC應用需求，廣大研究人員嘗試通過在該體系中實施材料復合思路制備固溶體或者添加第二相玻璃作為助熔劑，降低燒結(jié)溫度，工藝復雜難以控制，且往往以犧牲其微波介電性能為代價。目前關(guān)于該體系NdNbO4陶瓷采用濕化學工藝進行精細合成國內(nèi)外一直尚未見有報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是基于降低陶瓷燒結(jié)溫度的應用需求，克服傳統(tǒng)固相合成粉體溫度偏高、合成粉體粒度較大，不利于后續(xù)陶瓷燒結(jié)的缺點；提供了一種利用濕化學工藝制備NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷方法，采用濕化學法精細合成褐釔鈮礦結(jié)構(gòu)陶瓷粉體，具有合成溫度低、陶瓷顆粒均勻(約50nm)、分散性好、物相純、粉體具有納米粒度并具有高比表面能，呈現(xiàn)出較高活性等顯著優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)低溫燒結(jié)，并保持良好微波介電性能。
?為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
利用濕化學工藝制備NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)配制Nd離子的檸檬酸水溶液；
2)配制Nb離子的檸檬酸水溶液；
3)NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷納米前驅(qū)體的合成及陶瓷制備；
?(a)將步驟1)、2)制備的Nd檸檬酸水溶液、Nb離子檸檬酸水溶液混合均勻，然后加入聚乙二醇進行酯化，聚乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4-6倍；加熱、攪拌均勻，獲得Nd-Nb前驅(qū)體溶膠；
(b)將步驟?(a)制備的Nd-Nb前驅(qū)體溶液置于烘箱內(nèi)烘干，縮水形成干凝膠；
(c)將步驟?(b)的干凝膠置于馬弗爐中800℃煅燒處理保溫1-2小時，即可獲得顆粒均勻的納米級NdNbO4粉體；
(d)將上述NdNbO4粉體進行炒蠟、過篩、造粒、成型；實現(xiàn)其低溫燒結(jié)并測試其微波性能。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濕化學法制備NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷方法，其特征在于：?所述步驟1)配制Nd離子的檸檬酸水溶液包括以下步驟：
?(a)根據(jù)NdNbO4微波陶瓷物相的化學計量比，調(diào)整Nd2O3/Nb2O5摩爾配比為1/1+x，其中x為：0<x<0.05；首先稱取硝酸釹，溶于適量去離子水，或者稱量對應化學計量比氧化釹作為原料，加入硝酸進行溶解，形成透明溶液；?
(b)?稱取檸檬酸，檸檬酸的摩爾比為硝酸釹或者氧化釹4-6倍，加入上述溶液中，促使檸檬酸與Nd離子形成絡(luò)合物，制成透明Nd離子檸檬酸水溶液。?
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