[發明專利]一種利用H3BO3摻雜降低鐵板鈦礦型Mg5Nb4O15微波介質陶瓷燒結溫度新方法

無效

• 申請號: 201410169886.2
• 申請日: 2014-04-25
• 公開（公告）號: CN103951431A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 吳海濤;梅全靜;李從英;郭靖棟
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/63
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.基于濕化學工藝利用H₃BO₃摻雜降低鐵板鈦礦型Mg₅Nb₄O₁₅微波介質陶瓷燒結溫度新方法，其特征在于包括以下步驟：

1)配制Mg離子的檸檬酸水溶液；

2)配制Nb離子的檸檬酸水溶液；

3)?H₃BO₃摻雜Mg-Nb前驅體溶膠凝膠制備、介質陶瓷納米前驅體的合成及陶瓷燒結；

?(a)將步驟1)、2)制備的Mg檸檬酸水溶液、Nb離子檸檬酸水液混合均勻，獲得Mg-Nb混合溶液；

(b)將步驟?(a)?加入H₃BO₃混合均勻，然后加入聚乙二醇進行酯化，聚乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4-6倍；通過加熱、攪拌均勻，得到H₃BO₃摻雜的Mg-Nb前驅體溶膠，置于烘箱內烘干，縮水形成干凝膠；

(c)將步驟?(b)的干凝膠置于高溫爐中700℃煅燒處理，即可獲得顆粒均勻的納米級H₃BO₃摻雜后Mg₅Nb₄O₁₅粉體；

(d)將上述H₃BO₃摻雜后Mg₅Nb₄O₁₅粉體進行炒蠟、過篩、造粒、成型；可實現其低溫燒結并測試其微波性能。

2.根據權利要求1所述基于濕化學工藝利用H₃BO₃摻雜降低鐵板鈦礦型Mg₅Nb₄O₁₅微波介質陶瓷燒結溫度新方法，其特征在于：?所述步驟1)配制Mg離子的檸檬酸水溶液包括以下步驟：

?(a)根據Mg₅Nb₄O₁₅微波陶瓷物相的化學計量比，調整MgO/Nb₂O₅摩爾配比為2.5/1+x，其中x為：0<x<0.05；首先稱取硝酸鎂，溶于適量去離子水，或者稱量對應化學計量比氧化鎂作為原料，加入硝酸進行溶解，形成透明溶液；?

(b)?稱取檸檬酸，檸檬酸的摩爾比為硝酸鎂或者氧化鎂4-6倍，加入上述溶液中，促使檸檬酸與Mg離子形成絡合物，制成透明Mg離子檸檬酸水溶液。

3.根據權利要求1所述的基于濕化學工藝利用H₃BO₃摻雜降低鐵板鈦礦型Mg₅Nb₄O₁₅微波介質陶瓷燒結溫度新方法，其特征在于：?所述步驟2)配制Nb離子的檸檬酸水溶液包括以下步驟：

?(a)根據Mg₅Nb₄O₁₅陶瓷物相的化學計量比，稱取氧化鈮，置于陶瓷介質反應釜，加入氫氟酸后密封，然后利用烘箱進行高溫處理1-3小時，加速溶解，形成無色透明Nb離子的HF酸溶液；

(b)上述Nb離子的HF酸溶液中，加入氨水調整PH值為8-10，促使Nb離子以鈮酸的形式完成沉淀；

(c)過濾上述沉淀，反復清洗數次后置于檸檬酸的水溶液中進行磁力攪拌，形成分散均勻白色檸檬酸懸濁液，其中加入檸檬酸摩爾量為金屬離子總量4-8倍；?

(d)將上述白色檸檬酸懸濁液置于陶瓷介質高壓反應釜密封，然后利用烘箱進行高溫處理3-6小時，促使發生反應，促使檸檬酸與Nb離子進行反應形成絡合物溶解，最后形成無色透明Nb離子的檸檬酸水溶液。

4.根據權利要求3所述的基于濕化學工藝利用H₃BO₃摻雜降低鐵板鈦礦型Mg₅Nb₄O₁₅微波介質陶瓷燒結溫度新方法，其特征在于：所述步驟(a)和(d)中的烘箱高溫處理的溫度均為100-150℃。