[發(fā)明專利]一種具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410169631.6
• 申請日: 2014-04-25
• 公開（公告）號: CN103923288A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫立國;白英瑋;邢維干;張艷紅;汪成
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C08G12/32
• 分類號: C08G12/32
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三聚氰胺乙二醛微球的制備方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟全球化，人類對儲能材料的迫切需求，碳材料作為領(lǐng)軍人物亦發(fā)展的愈加迅速。從碳納米管到石墨烯到球形碳材料的發(fā)展無一不證實了這一點。然而作為合成碳材料的前驅(qū)體，各種樹脂微球的發(fā)展也成為一個重要的方面。國內(nèi)外對各種樹脂球的研究主要包括酚醛樹脂微球、脲醛樹脂微球、三聚氰胺甲醛樹脂微球等。固然這些微球具有極高的化學(xué)穩(wěn)定性、單分散性及良好的電化學(xué)性質(zhì)，但是其熱穩(wěn)定性差、比表面積不夠高仍然限制了其在某些方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有樹脂微球的制備方法存在加工工藝復(fù)雜，且制備的樹脂微球熱穩(wěn)定性差和比表面積低的問題，而提供一種具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制備方法。

一種具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、將乙二醛和三聚氰胺加入去離子水中，在油浴溫度60℃攪拌至混合均勻，然后在1h～1.5h內(nèi)升溫至180℃～220℃，并在溫度為180℃～220℃冷凝回流反應(yīng)20～26h，停止加熱自然冷卻至室溫，得到三聚氰胺乙二醛反應(yīng)液；二、將步驟一得到的三聚氰胺乙二醛反應(yīng)液超聲分散至均勻，然后采用去離子水洗滌2～3次，用乙醇洗滌1～2次，然后在5000～8000r/min條件下離心，除去上層清液，取下層沉淀放置在60～90℃烘箱中干燥8～12h，即得到具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球；

步驟一中所述的乙二醛與去離子水的體積比為(5～24):30；

步驟一中所述的三聚氰胺與乙二醛的摩爾比為1:(5～7)。

本發(fā)明優(yōu)點：一、由于乙二醛具有兩個相連的醛基的特殊的結(jié)構(gòu)，因此本發(fā)明制備的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球具有“子母”的形貌，“子球”與“母球”的大小比例關(guān)系可根據(jù)實際需求調(diào)節(jié)三聚氰胺與乙二醛的摩爾比得到，三聚氰胺與乙二醛由1:1至1:5左右子球是逐漸增大的；由1:7左右升至1:15左右，母球是逐漸減小的；三聚氰胺與乙二醛的摩爾比為1:(5～7)時子母球基本大小一致；二、本發(fā)明避開了以往樹脂球合成工藝復(fù)雜，熱穩(wěn)定性差等方面；解決了微球比表面積小的缺點。因此由本發(fā)明制備的微球在催化載體、能量儲存等方面都會有極其廣泛的應(yīng)用，可應(yīng)用在能源儲備、航天、載體催化劑等各個領(lǐng)域。

附圖說明

圖1是試驗一制備的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；

圖2是試驗一制備的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛碳微球的X射線衍射圖(XRD)；

圖3是試驗二制備的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛碳微球的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)圖；

圖4是試驗二制備的具有子母形貌的負(fù)載鈀粒子的三聚氰胺乙二醛碳微球的X射線衍射圖(XRD)。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式是一種具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、將乙二醛和三聚氰胺加入去離子水中，在油浴溫度60℃攪拌至混合均勻，然后在1h～1.5h內(nèi)升溫至180℃～220℃，并在溫度為180℃～220℃冷凝回流反應(yīng)20～26h，停止加熱自然冷卻至室溫，得到三聚氰胺乙二醛反應(yīng)液；二、將步驟一得到的三聚氰胺乙二醛反應(yīng)液超聲分散至均勻，然后采用去離子水洗滌2～3次，用乙醇洗滌1～2次，然后在5000～8000r/min條件下離心，除去上層清液，取下層沉淀放置在60～90℃烘箱中干燥8～12h，即得到具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球。

本實施方式步驟一中所述的乙二醛與去離子水的體積比為(5～24):30。

本實施方式步驟一中所述的三聚氰胺與乙二醛的摩爾比為1:(5～7)。

由于乙二醛具有兩個相連的醛基的特殊的結(jié)構(gòu)，因此本實施方式制備的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球具有“子母”的形貌，“子球”與“母球”的大小比例關(guān)系可根據(jù)實際需求調(diào)節(jié)三聚氰胺與乙二醛的摩爾比得到，三聚氰胺與乙二醛由1:1至1:5左右子球是逐漸增大的；由1:7左右升至1:15左右，母球是逐漸減小的；三聚氰胺與乙二醛的摩爾比為1:(5～7)時子母球基本大小一致。

本實施方式避開了以往樹脂球合成工藝復(fù)雜，熱穩(wěn)定性差等方面；解決了微球比表面積小的缺點。因此由本實施方式制備的微球在催化載體、能量儲存等方面都會有極其廣泛的應(yīng)用，可應(yīng)用在能源儲備、航天、載體催化劑等各個領(lǐng)域。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一的不同點是：步驟一中所述的乙二醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)40％的乙二醛水溶液。其他與具體實施方式一相同。