[發明專利]一種制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層的方法

無效

• 申請號: 201410168160.7
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103924278A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 林建國;彭晴;張德闖;王玉明;王洪亮
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08;C25D11/26
• 代理公司: 上海欣創專利商標事務所 31217
• 代理人: 唐明

1.一種制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于，包括以下步驟：

（一）鈦片預處理，將表面打磨光滑的純鈦片放入HF和HNO₃混酸溶液中進行浸蝕處理；

（二）陽極氧化，將預處理后的鈦片作為陽極，石墨板作為陰極，放入含電解液中，陽極氧化4-20h，使鈦片表面原位生長二氧化鈦納米管陣列；

（三）熱處理，將陽極氧化處理后的鈦片放入加熱爐中加熱至450℃-650℃，并在450℃-650℃保溫2-6h，退火；

（四）電沉積納米羥基磷灰石，以石墨板作為陽極，熱處理后的鈦片作為陰極，陰極電流密度1-5mA/cm²，放入電沉積溶液中，溫度30℃-55℃，電化學沉積0.5-3h，隨后放入80℃堿性溶液中浸泡2h，取出，烘干；

（五）熱處理，將電沉積后的鈦片放入加熱爐中加熱至500℃-700℃，并在500℃-700℃保溫1-3h，隨爐冷卻退火，即得到了鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層。

2.根據權利要求1所述的制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于：步驟（一）所述表面打磨光滑的純鈦片的制備方法是將鈦片依次用360＃、600＃、800＃、1000＃、1500＃砂紙打磨拋光，再分別用丙酮、乙醇、原子水超聲清洗。

3.根據權利要求1所述的制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于：步驟（二）的陽極氧化條件為電壓10V-60V，溫度30℃-55℃，所述電解液為含0.3mol/L?NH₄F的丙三醇水溶液，丙三醇與水的體積比為1:1。

4.根據權利要求1所述的制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于：步驟（四）所述電沉積液為0.042-0.084?mol/L?Ca(NO₃)_2?·4H₂O、?0.01-0.05?mol/L?(NH₄)₂HPO₄?、0.1-0.2?mol/L?NaNO₃?和0.0024-0.24?mol/L?Na₃C₆H₅O₇的混合溶液，堿性溶液為1mol/L?NaOH溶液。

5.根據權利要求1所述的制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于：步驟（四）中所述的堿性溶液為1mol/L?NaOH溶液。

6.根據權利要求1所述的制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于：步驟（三）和（五）所述加熱爐為溫控箱式電阻爐，升溫速率為5-20℃/min。

7.根據權利要求6所述的制備鈦基二氧化鈦納米管/納米羥基磷灰石復合涂層方法，其特征在于：所述升溫速率為10℃/min。