[發(fā)明專利]一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410167930.6
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN105001600B
• 公開（公告）日: 2017-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陸春;王靜;高禹;張利國;于祺;陳平;馬克明
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽航空航天大學(xué);大連理工大學(xué)
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/36;C08J9/10;C08G59/50;C08G59/58
• 代理公司: 沈陽維特專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法是通過下述步驟實(shí)現(xiàn)的：

(1)將偶聯(lián)劑用乙醇稀釋為質(zhì)量百分含量為2％-5％的稀溶液，用乙酸調(diào)節(jié)pH值至4-5；

(2)將配置好的偶聯(lián)劑溶液、三氧化二銻、填料，按一定的比例加入球磨機(jī)中研磨1-2小時，或置于帶超聲波振蕩器的水槽中震蕩1-2小時；

(3)取一定量的步驟(2)制備的溶液加入溴化環(huán)氧樹脂中，采用機(jī)械攪拌使填料及阻燃劑均勻分散于溴化環(huán)氧樹脂中；

(4)對步驟(3)制備的環(huán)氧混合物加熱至80℃，除去混合物中的乙醇；

(5)將步驟(4)制備的混合物降溫至室溫，加入固化劑、發(fā)泡劑、表面活性劑，繼續(xù)攪拌1小時，得到環(huán)氧混合物；

(6)將發(fā)泡模具在50℃下預(yù)熱30分鐘，倒入步驟(5)所制備的環(huán)氧混合物，在50℃下發(fā)泡1小時，后在100℃下固化2小時，160℃下固化1小時，最終得到環(huán)氧樹脂泡沫。

2.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法步驟(1)中所述的偶聯(lián)劑為：γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，用量為填料質(zhì)量的1％-3％。

3.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法步驟(2)中所述的填料為：氣相二氧化硅、納米二氧化硅、納米氫氧化鋁、納米氫氧化鎂、納米碳酸鈣、納米二氧化鈦、陶土、碳納米管、氣相生長碳纖維、膨脹石墨中的一種或幾種，用量為整個環(huán)氧樹脂及填料混合體系總重量的20％-50％；所述三氧化二銻占整個環(huán)氧樹脂及填料混合體系總重量的10％-30％。

4.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法步驟(3)中所述的溴化環(huán)氧樹脂為溴化雙酚A二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂，溴含量為19％～48％。

5.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法步驟(5)中所述的固化劑為胺類固化劑：

胺類固化劑為低溫固化劑和高溫固化劑的兩種胺類混合固化劑，其中低溫固化劑為：間苯二甲胺、氫化間苯二甲胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷、4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷、異佛爾酮二胺、1,3-二氨基甲基環(huán)己烷、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙醇胺中的一種；高溫固化劑為：4,4′-二胺基二苯甲烷、4,4′-二胺基二苯砜中的一種，選用的高溫、低溫兩種胺類固化劑在加熱條件下攪拌，直至混合均勻，胺類固化劑用量按照環(huán)氧樹脂中環(huán)氧當(dāng)量與固化劑中胺基上活潑氫當(dāng)量比1:1計算。

6.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法步驟(5)中所述的表面活性劑是指山梨醇酯類表面活性劑，選用聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯，表面活性劑用量占環(huán)氧樹脂及填料混合體系總重量的0.1％-0.5％。

7.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃環(huán)氧泡沫材料的制備方法，該方法步驟(5)所述的發(fā)泡劑為：偶氮二異丁腈、偶氮二甲酰胺、二亞硝基五亞甲基四胺、4,4′-氧代雙苯磺酰肼、碳酸氫鈉、正己烷、正庚烷、環(huán)己烷，發(fā)泡劑用量占環(huán)氧樹脂及填料混合體系總重量的2％-15％。