[發明專利]一種共聚酰胺熱熔膠相對分子質量及分布的分析方法

有效

• 申請號: 201410167005.3
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN104950049B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 李哲龍;朱萬育;沈艷;曾作祥;吳芳群
• 申請（專利權）人: 上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司;昆山天洋熱熔膠有限公司;華東理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高分子材料分析技術領域，涉及一種凝膠滲透色譜分析共聚酰胺熱熔膠相對分子質量及分布的方法。

背景技術

共聚酰胺熱熔膠作為一種高性能優質系列的熱熔膠，已廣泛應用于服裝襯布、汽車工業、家具和制鞋等各個領域。聚合物的分子量及其分布是衡量高分子材料的基本參數之一，但由于共聚酰胺熱熔膠自身特性，一般不溶于普通溶劑，故而很難分析其分子量及其分布，往往采用熔融指數去代替，不利于人們對聚合機理的認識，從而影響新產品的研發進程。目前有關共聚酰胺熱熔膠分子量及其分布的分析方法尚屬空白。

本發明的目的在于提供一種凝膠滲透色譜分析共聚酰胺熱熔膠相對分子質量及分布的方法。

發明內容

一種共聚酰胺熱熔膠相對分子質量及分布的分析方法，主要包括以下步驟：

⑴?標準樣品溶液的配制

分別選取Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000的PMMA標準樣品，并用一種混合溶液將其溶解，使標準樣品在該混合溶液中的質量濃度為0.1%-0.5%；

⑵?標準曲線的制作

采用WATERS?1515凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內徑7.8mm，硅膠粒徑：5μm，流動相為上述的混合溶液，流速0.2?-1.0ml/min，恒溫箱溫度為30℃-45℃的色譜條件，對上述配制的標準樣品溶液進行逐一分析，制作標準曲線，確定標準曲線方程；

⑶?共聚酰胺熱熔膠相對分子質量及其分布的分析

將共聚酰胺熱熔膠樣品，溶于上述的混合溶液中，配制成質量濃度為0.1%-1.0%的溶液，等待體系平衡穩定后，以上述色譜分析條件進行分析，得到該樣品的分子量及其分布；

所述的混合溶液為三氯甲烷-甲醇混合溶液，其中，三氯甲烷體積百分比為35%-65%?。

所述的共聚酰胺熱熔膠的數均分子量范圍為10000-150000，熔融范圍為95℃-135℃。

本發明的創新之處在于：提供了一種混合溶劑，能夠很好的溶解共聚酰胺熱熔膠，以便使其能順利的采用凝膠滲透色譜進行分子量及其分布的測定，本發明提供的方法操作簡便、精密度高、重現性好。

具體實施方式

從以下實施例將進一步理解本發明。

⑴?標準樣品溶液的配制

分別選取APSC公司的Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000的PMMA標準樣品，并用一種混合溶液將其溶解，使標準樣品在該混合溶液中的質量濃度為0.1%?，所述的混合溶液為三氯甲烷體積百分比為40%的三氯甲烷-甲醇混合溶液；

⑵?標準曲線的制作

采用WATERS?凝膠滲透色譜儀，2414示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內徑7.8mm，硅膠粒徑：5μm，流動相為三氯甲烷體積百分比為40%的三氯甲烷-甲醇混合溶液，HPLC級，流速1.0ml/min，恒溫箱溫度為35℃的色譜條件，對上述配制的標準樣品溶液進行逐一分析，以洗脫體積為橫坐標，Mw的對數函數為縱坐標，制作出標準曲線，得到相關方程式LogMw=8.5599-0.2871V，其中M-Mw分子量；V-洗脫體積；線性相關系數為0.9994。

⑶?共聚酰胺熱熔膠相對分子質量及其分布的分析

稱取適量共聚酰胺熱熔膠樣品，溶解于三氯甲烷體積百分比為40%的三氯甲烷-甲醇混合溶液，配制成質量濃度為0.3%的待測樣品溶液，等待體系平衡穩定后，以上述色譜分析條件進行測定，得到共聚酰胺熱熔膠的數均分子量Mn=16647，重均分子量Mw=22529，多分散性系數PD=1.3533。

⑷?重現性實驗

稱取共聚酰胺熱熔膠樣品，溶解于三氯甲烷體積百分比為40%的三氯甲烷-甲醇混合溶液，配制成質量濃度為0.3%的待測樣品溶液，待樣品完全溶解，分別置于五個樣品瓶中，等待體系平衡穩定后，以上述色譜分析條件進行測定。具體測定數據見表1。

表1?共聚酰胺熱熔膠樣品重復性實驗結果

由表1測定的數據看出，測得的共聚酰胺熱熔膠樣品的相對標準偏差RSD，遠遠小于凝膠滲透色譜儀測試規范中要求的5%，說明本發明的分析方法重復性好、精密度高。