[發(fā)明專利]蛇紋巖中有價元素的分離提純方法

無效

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• 申請日: 2014-04-17
• 公開（公告）號: CN103936038A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 寧婷婷
• 申請（專利權(quán)）人: 寧婷婷
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20;C01F5/40;C01B33/113;C07C55/07;C07C51/41
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及蛇紋巖的綜合利用，具體涉及蛇紋巖中有價元素的分離提純方法。

背景技術(shù)

我國蛇紋巖資源儲量豐富，蛇紋巖中富含氧化鎂、二氧化硅等成分，有些蛇紋巖中還含有一定量的貴重金屬，如鎳、鈀等，具有較高的綜合開發(fā)利用價值。蛇紋巖主要用于制造化肥、耐火材料、生產(chǎn)鑄石或作巖棉的輔助材料，造成有價元素資源的極大浪費。隨著技術(shù)的進步及人們對資源重視的意識提高，提取蛇紋巖中的有價元素制備化工產(chǎn)品逐漸成為發(fā)展趨勢，但現(xiàn)有工藝技術(shù)中也存在著鎂硅分離不完全、有效成分利用率不高、原材料消耗量較大、經(jīng)濟效益不佳等問題，有待突破。

目前我國的蛇紋巖綜合利用技術(shù)主要工藝為：用硫酸酸浸蛇紋巖礦粉，鎂等可溶性成分進入酸溶液中，硅變成為活性二氧化硅保留于酸浸濾餅中，酸浸濾液經(jīng)沉淀、提純后加入氨水或者碳銨形成氫氧化鎂或堿式碳酸鎂，經(jīng)煅燒制得輕質(zhì)氧化鎂；酸浸濾餅經(jīng)過堿解、調(diào)節(jié)pH等工序得到白炭黑。此技術(shù)也僅僅局限于實驗室試驗研究及學(xué)術(shù)層次的探討，并未形成成熟的工業(yè)化技術(shù)。

合肥工業(yè)大學(xué)對此工藝技術(shù)在實驗室研究方面較為成熟，但是也沒有意識到工業(yè)化中可能出現(xiàn)的關(guān)鍵技術(shù)問題。如很多文獻中所介紹的，酸解過程一味的追求氧化鎂的浸出率而加入活化劑和過量的硫酸：活化劑最終會滯留于溶液中，如果外排則會對環(huán)境造成極大的危害；過量的硫酸則會導(dǎo)致后續(xù)凈化除雜及最終鹽溶液回收處理成本增高，造成原材料的大量浪費。其次，在凈化除鐵工序中大多采用氧化水解法，此方法用堿性溶液調(diào)節(jié)pH，使三價鐵形成氫氧化鐵沉淀時會造成局部濃度過堿而形成的氫氧化鎂沉淀，夾帶在除鐵渣中造成嚴(yán)重的鎂損失，且渣量大、難過濾、處理難度高。再次，開發(fā)的產(chǎn)品技術(shù)含量不高或質(zhì)量不穩(wěn)定，如大多數(shù)為純度不高的氧化鎂、二氧化硅或普通白炭黑，不能產(chǎn)生經(jīng)濟效益。

蛇紋石是一種多元素硅酸鹽類礦物，在以無機酸對其進行處理時，分解難度較大，一次浸取率只有60％左右。目前的提高分解率的方式主要有三種：一是高溫活化法，即對原礦進行焙燒，使礦石晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，提高化學(xué)反應(yīng)活性；二是物理活化法，即對原礦進行粉碎，使原礦轉(zhuǎn)化為粉體并達到一定細度，以增加原礦的比表面積，提高反應(yīng)活性；三是化學(xué)活化法，即向反應(yīng)體系加入某化學(xué)助劑，以提高原礦的化學(xué)反應(yīng)活性。

實踐證明：高溫活化法不僅耗費大量熱能，對環(huán)境也造成極大污染，更重要的是此種預(yù)處理方式很難達到理想的效果；鑒于化學(xué)助劑較昂貴，且通過實踐證明使用化學(xué)助劑會使其一直存在在溶液中，增大廢液的處理難度，且外排會對周圍環(huán)境和人身健康造成極大危害。

據(jù)大量文獻，蛇紋巖除鐵工藝幾乎全部采用氧化水解法。此法的缺點是用堿液調(diào)節(jié)pH值時會因局部濃度過堿而形成氫氧化鎂沉淀，造成大量的鎂損失。水解法除鐵溶液的pH值控制要求較高，因此產(chǎn)生的氫氧化鐵物性較差，為膠體狀難以過濾，且渣量極大，不利于處理。

由于技術(shù)因素，由蛇紋石生成的產(chǎn)品主要為氧化鎂和普通白炭黑，存在純度不高、白度不夠等問題。

如何充分開發(fā)利用蛇紋巖，生成市場前景好的高附加值產(chǎn)品，降低成本，環(huán)保節(jié)能，成為亟需解決的重要問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種從蛇紋巖中分離提純有價元素的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種蛇紋巖中有價元素的分離提純方法，包括以下步驟：

1、蛇紋巖原礦進行清洗、粗碎、細碎、粉碎等預(yù)處理，所獲粉體細度為120～160目；

2、酸解工序：將符合要求的蛇紋巖粉體1000Kg送入一級酸解槽，與二級酸解液混合，加水至液固比為2～6∶1，在攪拌下加熱至60～95℃與100～500L濃硫酸反應(yīng)1～6h后，當(dāng)反應(yīng)料漿pH值穩(wěn)定在0.5～3.0時，反應(yīng)結(jié)束；料漿經(jīng)過濾后，濾液為一級酸解液，進入下步工序，濾渣經(jīng)洗滌后送入二級酸解槽，加濃硫酸50～300L，在與一級酸解相同的環(huán)境下進行二級酸解；二級酸解后的濾液返回一級酸解槽循環(huán)利用，濾渣用于制備白炭黑；

3、除鐵工序：檢測一級酸解液中的硫酸鐵和硫酸亞鐵含量，計算后加入1～5倍理論量的氧化劑，使二價鐵完全轉(zhuǎn)化成三價鐵，加入0.5～3倍理論量的硫酸鈉，加熱至50～95℃后緩慢加入碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH為3.0～6.0，反應(yīng)完全。此時物料中生成黃色沉淀物，即為黃鈉鐵礬，過濾后黃鈉鐵礬渣用于制備鐵產(chǎn)品，濾液進入下一步工序；

4、除鎳工序：檢測除鐵后濾液中的硫酸鎳含量，計算后加入1～10倍理論量的沉淀劑，加熱至60～90℃反應(yīng)0.5～4h后過濾，濾渣為鎳精礦，用于制備鎳產(chǎn)品，濾液到下一步工序；