[發明專利]一種大尺度MgB2單芯超導線材的制備方法

有效

• 申請號: 201410166411.8
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103928192A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 余新泉;潘徐杰;張逸芳;周良帥;張友法;吳建新
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B12/04
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種大尺度MgB₂單芯超導線材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將低碳鋼管用稀酸清洗干凈，并用亞硝酸鈉水溶液進行鈍化處理；

步驟二、在充滿氬氣的手套箱中將摩爾比為1.1:2的Mg粉和B粉裝入球磨罐，按物料/球質量比為1:3～5的比例把研磨球也裝入球磨罐，將裝有原料粉末和研磨球的球磨罐球磨3h～5h，且每球磨1h停10min～15min；

步驟三、把球磨后均勻細小的原料粉末裝入外徑為14mm～20mm，壁厚為2.5mm～3mm的低碳鋼管中，采用振動裝置振動并用搗棒壓實，密封兩端；

步驟四、將步驟三中裝好粉末的低碳鋼管經過旋鍛后進行拉拔，旋鍛的道次加工率為15％～30％；拉拔起始10～15個道次為直拉，道次加工率為20％～30％，直拉完成時進一次退火，退火工藝為700℃～750℃保溫20min～30min；其余道次為盤拉，道次加工率為8％～15％；

步驟五、對盤拉總加工率達到80％～90％的線材進行中間退火，退火工藝為600℃～650℃保溫10min～15min；

步驟六、通過拉拔和中間退火得到一定直徑尺寸和長度的低碳鋼包套Mg和B元素混合粉的線材，對線材進行燒結成相即可獲得MgB₂/Fe單芯超導線材；所述燒結成相工藝為800℃～900℃保溫10min～20min；所述的MgB₂/Fe單芯超導線材直徑0.95mm～1.05mm，長度達到1000m；在自場下20K和10K時的臨界電流密度J_c分別不低于1.8×10⁵A/cm²和3.0×10⁵A/cm²。

2.根據權利要求1所述的一種大尺度MgB₂單芯超導線材的制備方法，其特征在于，所述的Mg粉為霧化鎂粉，純度為98wt％～99.83wt％，粒徑為5μm～25μm。

3.根據權利要求1所述的一種大尺度MgB₂單芯超導線材的制備方法，其特征在于，所述的B粉為無定型硼粉，純度為95wt％～97wt％，粒徑為0.4μm～0.6μm。

4.根據權利要求1所述的一種大尺度MgB₂單芯超導線材的制備方法，其特征在于，所述的低碳鋼的碳含量為0.07wt％～0.13wt％，Si含量0.17wt％～0.3wt％，Mn含量0.35wt％～0.6wt％，P含量<0.03wt％，S含量<0.03wt％。

5.根據權利要求1所述的一種大尺度MgB₂單芯超導線材的制備方法，其特征在于，所述的充滿氬氣的手套箱嚴格控制箱體環境，氧含量<50ppm，水含量<50ppm。

6.根據權利要求1所述的一種大尺度MgB₂單芯超導線材的制備方法，其特征在于，所述的球磨是在400rpm的轉速下進行球磨的。