[發明專利]一種低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料

有效

• 申請號: 201410166373.6
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103951429A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 李玲霞;蔡昊成;孫浩;高正東;陳俊曉;呂笑松
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/63;C04B35/622
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料。

背景技術

近年來，隨著雷達及通信技術的迅猛發展，對各類微波移動通信終端設備小型化、輕量化、多功能化及低成本化的要求不斷提高。以低溫共燒陶瓷(low-temperature?co-fired?ceramic，LTCC)技術為基礎的多層結構設計可有效減小器件體積，是實現元器件向小型化、集成化以及模塊化的重要途徑。多層微波元器件的制備，需要微波介質陶瓷與高電導率電極共燒，因此，低溫共燒微波元器件對微波介質陶瓷提出了更高的要求，為了能與Ag(熔點為961℃)等高電導率的金屬電極在大氣中共燒，微波介質陶瓷的燒結溫度要降到950℃以下。添加低熔點氧化物或玻璃燒結助劑以降低微波介質材料的燒結溫度是最常見的一種降低燒結溫度的方法。

ZnTiNb₂O₈系陶瓷有著相對較低的燒結溫度(1080℃)，有望在摻雜少量燒結助劑的情況下實現低溫燒結，與此同時保持相對較好的介電性能。

發明內容

本發明的目的，在ZnTiNb₂O₈系陶瓷的基礎上，使用B₂O₃做為燒結助劑，提供一種低溫燒結的低損耗微波介質陶瓷材料及其制備方法，并同時保持相對較好的介電性能。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料，化學式Ni_0.04Zn_0.96TiNb₂O₈+(1～4)wt％B₂O₃；

該低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材的制備方法，具有如下步驟：

(1)將化學原料ZnO、NiO、Nb₂O₅和TiO₂分別按Ni_0.04Zn_0.96TiNb₂O₈化學計量比稱量配料。

(2)將步驟(1)配置好的化學原料混合，放入球磨罐中，再加入氧化鋯球和去離子水，球磨4～6小時，再將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過篩；

(3)將步驟(2)混合均勻的粉料于850℃煅燒，保溫3小時，合成前驅體；

(4)在步驟(3)合成的前驅體中外加質量百分比為0.70～1.05％的聚乙烯醇和質量百分比為(1～4)％的B₂O₃，放入球磨罐中，再加入氧化鋯球和去離子水，球磨8～12小時，烘干后過篩，再用粉末壓片機壓力成型為坯體；

(5)將坯體于900～940℃燒結，保溫3～6小時，制成低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料；

(6)采用網絡分析儀測試低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料的微波介電性能。

所述步驟(1)的化學原料的純度大于99.9％。

所述步驟(4)的粉末壓片機以3～7MPa的壓力成型，坯體為Φ10mm×5mm的圓柱體；

所述步驟(5)優選的燒結溫度為940℃。

本發明的Ni_0.04Zn_0.96TiNb₂O₈+(1～4)wt％B₂O₃低溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料，其燒結溫度為900～940℃，介電常數為30～36，品質因數為32,100～39,500GHz，諧振頻率溫度系數為-32～-39×10^-6/℃。此外，本發明的制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。

具體實施方式

本發明采用純度大于99.9％的化學原料ZnO、NiO、Nb₂O₅、TiO₂和B₂O₃制備Ni_0.04Zn_0.96TiNb₂O₈+(1～4)wt％B₂O₃微波介質陶瓷，具體實施例如下：

實施例1

1)將ZnO、NiO、Nb₂O₅、TiO₂分別按摩爾比0.96:0.04:1:1稱量配料；