[發明專利]石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201410166226.9
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103926278B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 太惠玲;葉宗標;蔣亞東;何應飛;郭寧杰;謝光忠
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 成都華風專利事務所(普通合伙)51223
• 代理人: 楊保剛

1.石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器，其特征在于，它由三元復合薄膜和基片構成，三元復合薄膜由石墨烯、金屬或金屬氧化物納米顆粒、導電聚合物復合而成，所述三元復合薄膜分為分層膜和單層膜，所述分層膜由沉積在基片上的石墨烯層和覆蓋在石墨烯層上的由金屬或金屬氧化物納米顆粒與導電聚合物形成的復合層構成，所述單層膜由石墨烯、金屬或金屬氧化物納米顆粒和導電聚合物三種材料混合復合而成。

2.?根據權利要求1所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器，其特征在于，所述基片為叉指電極（IDTs）、聲表面波振蕩器（SAW）或石英晶體微天平(QCM)。

3.根據權利要求1所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器，其特征在于，所述石墨烯材料為化學還原氧化石墨烯、本征石墨烯以及它們的量子點、納米片、納米帶或納米線形態的粉末、溶膠或分散液。

4.根據權利要求1所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器，其特征在于，所述金屬納米顆粒包括金、鈀、鉑、銀、鈦、錫、鎳、鈷、錳或鑭納米顆粒；金屬氧化物納米顆粒為金、鈀、鉑、銀、鈦、錫、鎳、鈷、錳或鑭的氧化形態的納米顆粒。

5.根據權利要求1所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器，其特征在于，導電聚合物單體為苯胺單體及其衍生物、吡咯單體及其衍生物或噻吩單體及其衍生物。

6.?一種根據權利要求1～5任一項所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器的制備方法，其特征在于，制備單層膜氣體傳感器包括如下步驟：

①?清洗基片，并對基片進行親水處理和靜電處理；

②?利用磁力攪拌或超聲工藝，制備石墨烯、金屬或金屬氧化物納米顆粒復合分散液；

③?在②得到的復合分散液中加入導電聚合物單體，并調節聚合參數；

④?加入聚合助劑；

⑤在步驟④的基礎上，分兩種方式，第一種：待聚合反應發生時，將基片置入聚合溶液中，進行原位聚合自組裝；然后取出基片，清洗并干燥，置于真空干燥箱中保存，獲得三元復合自組裝單層膜氣體傳感器；第二種：復合溶液經過充分原位聚合反應后，通過過濾、洗滌和研磨得到反應產物，配置成復合分散液；通過旋凃、噴涂或滴涂在基片上沉積薄膜，獲得三元復合自組裝單層膜氣體傳感器。

7.一種根據權利要求1～5任一項所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器的制備方法，其特征在于，制備分層膜氣體傳感器包括如下步驟：

①?清洗基片，并對基片進行親水處理和靜電處理；?

②?利用磁力攪拌或超聲工藝，制備石墨烯分散液；再通過旋凃、噴涂或滴涂在基片上沉積一層石墨烯薄膜；

③?制備金屬或金屬氧化物納米顆粒分散液，往分散液中加入導電聚合物單體，調節聚合工藝條件；?

④?加入聚合助劑；

⑤?待聚合反應發生時，將②得到的石墨烯薄膜基片置入聚合溶液中，進行原位聚合自組裝；然后取出基片，清洗并干燥，置于真空干燥箱中保存，獲得三元復合分層薄膜氣體傳感器。

8.?根據權利要求6或7所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器的制備方法，其特征在于，在步驟①中，清洗基片步驟為在丙酮、乙醇、去離子水中分別超聲15~30min，親水處理步驟為在去離子水、氨水、雙氧水（體積比5:1:1）中超聲30min~120min，靜電處理步驟包括：將親水處理后的基片先后置于聚陽離子溶液和聚陰離子溶液中5min~60min，其中聚陽離子溶液包括：聚二烯丙基二甲基氯化銨（PDDA）或聚乙烯亞胺（PEI）；聚陰離子溶液為聚苯乙烯磺酸鈉（PSS）或聚丙烯酸（PAA）。

9.?根據權利要求6或7所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器的制備方法，其特征在于，在步驟②中，制備分散液的溶劑包括水、乙醇、丙酮、四氫呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺中一種或多種，在步驟③中，調節聚合參數為調節聚合反應pH為1~3，聚合反應溫度為0℃~30℃。

10.根據權利要求6或7所述的石墨烯基三元復合薄膜氣體傳感器的制備方法，其特征在于，在步驟④中，所述聚合助劑為氧化劑，引發單體進行化學聚合，當導電聚合物單體為苯胺單體及其衍生物時采用過硫酸銨，當導電聚合物單體為吡咯單體及其衍生物時采用氯化鐵，當導電聚合物單體為噻吩單體及其衍生物時用對甲苯磺酸鐵。