[發(fā)明專利]一種鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410166118.1 | 申請日： | 2014-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN104218245A | 公開（公告）日： | 2014-12-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王殿龍;周壽斌;湯慎之;黃毅;郎笑石;魏迪;汪的華 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇華富儲能新技術(shù)股份有限公司;哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/70 | 分類號： | H01M4/70 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 225600 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 復(fù)合 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用于雙極性鉛酸電池鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板的制備方法。
背景技術(shù)
鉛酸蓄電池因其生產(chǎn)工藝成熟、價格低、安全性高等的優(yōu)點(diǎn)，目前其仍占據(jù)著二次電池一半以上的份額，但傳統(tǒng)鉛酸蓄電池存在比能量低的嚴(yán)重缺點(diǎn)。雙極性鉛酸電池作為先進(jìn)鉛酸電池的一種，用雙極性基板替代了板柵和電池內(nèi)部的連接件，減少了鉛用量；而且，在雙極性電池中，電流的流動方向與傳統(tǒng)電池不同，是垂直于電極表面，因而大大縮短了電子傳輸路徑，從而提高了活性物質(zhì)的利用率和鉛酸電池的比能量及比功率。
雙極性鉛酸電池中的關(guān)鍵部件為雙極性基板。雙極性基板需要滿足以下要求：(1)良好的電子導(dǎo)電性；(2)在鉛蓄電池的環(huán)境中保持穩(wěn)定，防止電解液從一側(cè)向另一側(cè)滲透；(3)?與活性物質(zhì)結(jié)合牢固，并形成良好的電子導(dǎo)電界面；(4)?高的析氧和析氫過電位；(5)?機(jī)械強(qiáng)度高。
已報道可使用的雙極性鉛酸電池基板是用亞氧化鈦陶瓷粉末經(jīng)熱壓成型制得。亞氧化鈦具有很好的電子導(dǎo)電性，并且具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿以及強(qiáng)氧化性條件下都可以長時間的穩(wěn)定的存在，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度低，而且在壓制成型時加入的高分子粘結(jié)劑影響雙基板的導(dǎo)電性。金屬鈦具有比重小、強(qiáng)度高、耐腐蝕等特點(diǎn)，但金屬鈦板直接用于鉛酸電池的雙極性基板存在著自身的缺點(diǎn)，就是其在正極一側(cè)由于PbO2的強(qiáng)氧化性和正極電勢的作用下表面生成一層氧化膜，而這層氧化膜基本不具有電子導(dǎo)電的性，而且該氧化膜與活性物質(zhì)的結(jié)合強(qiáng)度差，因此會造成電極極化不斷增加和活性物質(zhì)脫落，最終導(dǎo)致電池?zé)o法正常進(jìn)行充放電循環(huán)。因此一種能同時滿足雙極性基板五項(xiàng)需求的鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板的開發(fā)很有必要。
?發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于雙極性鉛酸電池的鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板的制備方法，采用本發(fā)明的方法得到的鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板具有良好的電子導(dǎo)電性、穩(wěn)定性以及高的機(jī)械強(qiáng)度。
發(fā)明內(nèi)容：為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
一種鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，對鈦板進(jìn)行預(yù)處理，先除去鈦板表面的氧化層，再對鈦板進(jìn)行表面粗化處理；
步驟2，將所需體積比的鈦酸四丁酯、無水乙醇I以及質(zhì)量百分比36%的HCl溶液混合，得到第一溶液；同時將一定量的碳源加入無水乙醇II中，得到第二溶液；邊攪拌邊將第二溶液加入到第一溶液中，得到第三溶液；往第三溶液中加入一定量的聚乙二醇2000，得到溶膠；
步驟3，將步驟1處理過的鈦板放入步驟2的溶膠中，浸漬20～30s后進(jìn)行干燥處理，干燥后再在氬氣環(huán)境中進(jìn)行燒結(jié)，即可得到的鈦/亞氧化鈦復(fù)合板；
步驟4，將步驟3得到的鈦/亞氧化鈦復(fù)合板置于電鍍?nèi)芤褐校婂內(nèi)芤簽镵4P2O7?150～200g/L、Pb(CH3COO)2?40～80g/L以及添加劑5～20g/L的混合液，電鍍以鈦/亞氧化鈦復(fù)合板作為陰極，以純鉛板作為陽極；其中，陰極和陽極的表面積比為1:2～1:4，陰極電流密度為1～2A/dm2，電鍍0.5-5h即可得到所需的鈦/亞氧化鈦/鉛復(fù)合基板。?
其中，步驟1中，所述鈦板的厚度為0.05-1mm。
其中，步驟2中，所述鈦酸四丁酯、無水乙醇以及鹽酸的體積比為17：68：2～3。
其中，步驟2中，所述碳源為葡萄糖、檸檬酸或蔗糖，所述碳源的加入摩爾量與所述鈦酸四丁酯的加入摩爾量相等。
其中，步驟2中，所述聚乙二醇2000的加入摩爾量為所述碳源加入摩爾量的1.5%～2.0%。
其中，步驟3中，所述干燥溫度為100～120℃，干燥時間為20～30min；燒結(jié)溫度為900-950℃，燒結(jié)時間為3～4h。
其中，步驟4中，所述添加劑為苯酚、苯三酚、對苯二酚或間苯二酚中的一種或任意幾種按任意比例的混合物。
其中，步驟4中，所述電鍍溫度為15～35℃、電鍍?nèi)芤旱膒H值為8～10。
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