[發明專利]一種試劑級氫氧化鋇和草酸鋇聯產的制備方法

在審

• 申請號: 201410164515.5
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN105000584A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 梁玉明;張勇
• 申請（專利權）人: 天津市光復科技發展有限公司
• 主分類號: C01F11/16
• 分類號: C01F11/16;C07C55/07;C07C51/41
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技術領域

本發明涉及一種氫氧化鋇和草酸鋇聯產的制備方法，具體涉及一種試劑級氫氧化鋇和草酸鋇聯產的制備方法，屬于化學試劑領域。

背景技術

?氫氧化鋇是無色透明結晶物，可溶于水和甲醇，微溶于乙醇，幾乎不溶于丙酮，有腐蝕性。氫氧化鋇在工業上用途廣泛，如用于糖及植物油的精制、鍋爐用水的清洗劑、殺蟲劑、特種肥皂等，也用于硬水軟化、甜菜糖精致、鍋爐除垢、玻璃潤滑等，還用于有機合成和鋇鹽制備，一般通過氯化鋇與氫氧化鈉作用析出沉淀的方法制備。高純度的氫氧化鋇還是常用的化學試劑，用于分離沉淀硫酸銀，制造其它鋇鹽，測定空氣中二氧化碳、葉綠素的定量等。現有氫氧化鋇的制備過程中，會產生大量鋇鹽，鋇鹽屬于劇毒品，長期接觸會引起慢性中毒，散發于環境中會污染水質、蔬菜、糧食，間接影響人體健康。在進行鋇鹽的生產中，尤其是生產可溶性鋇鹽時，必須對廢水進行處理，嚴禁排放含有鋇鹽的污水。

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【發明內容】

????有鑒于此，本發明的主要目的在于提供一種試劑級氫氧化鋇和草酸鋇聯產的制備方法，能夠解決現有鋇鹽生產過程中產生的污水對環境及人體造成不良影響的問題。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：本發明的具體步驟如下：

步驟一、將氫氧化鋇溶于水中，配制成30%的混合溶液，并加熱至90℃；

步驟二、在攪拌狀態下向混合溶液內加入30%的過氧化氫，攪拌均勻，在隔絕空氣的條件下，保溫60%~80%，沉降半小時；

步驟三、將混合溶液加熱至沸騰狀態，抽濾；

步驟四、將濾液邊攪拌邊冷卻至40℃結晶，吸濾結晶，將母液保存起來；

步驟五、將步驟四中結晶用少量水洗滌，至無Cl^-狀態，洗液與母液合并，再用無水乙醇洗滌一次；

步驟六、將步驟五中結晶甩干，放在真空干燥箱內快速干燥，即得試劑級氫氧化鋇；

步驟七、回收氫氧化鋇母液，加熱至60℃，過濾，加入固體草酸8~9g，使Ba²⁺沉淀完全，攪拌半小時，即得大量沉淀，甩干，用水打漿洗滌2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱內烘干，即得分析純草酸鋇。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：本發明通過工業氫氧化鋇重結晶生產試劑級的氫氧化鋇，收集母液，加入草酸，使溶液中的Ba²⁺與草酸形成不溶于水的草酸鋇，完成解決有毒Ba²⁺的排放，節約大量污水處理費用，又回收了鋇鹽，增加經濟效益；氫氧化鋇在重結晶提純工藝中，為了提高產率，往往是冷卻結晶，這樣會在冷卻過程中吸收大量的CO₂，使氫氧化鋇中的碳酸鋇超標，本發明采用氫氧化鋇熱結晶法，避免了生成碳酸鋇的機會，使一次結晶即可達到分析純標準，雖然產率低一些，但其Ba²⁺又形成草酸鋇新產品，從成本核算上，遠遠低于只產一種氫氧化鋇工藝；氫氧化鋇與草酸的反應屬于中和反應，沒有雜質生成，一次即可生產出合格的分析純草酸鋇，工藝簡單，質量較高；本發明制備的氫氧化鋇后的母液濃度低，雜質就少，是提高草酸鋇質量的主要原因；氫氧化鋇母液濃度低，發明中使用了固體草酸，直接反應，提高產率，節約了成本，減少了污水的排放量；本發明還可加入一定量的鉻酐，將氫氧化鋇母液回收為分析純鉻酸鋇；本發明還適用污染性比較大的可溶性鉻鹽的回收。

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【具體實施方式】

具體實施方式一：本實施方式所述一種試劑級氫氧化鋇和草酸鋇聯產的制備方法是通過如下步驟實現的：

步驟一、將氫氧化鋇溶于水中，配制成30%的混合溶液，并加熱至90℃；

步驟二、在攪拌狀態下向混合溶液內加入30%的過氧化氫，攪拌均勻，在隔絕空氣的條件下，保溫60%~80%，沉降半小時；

步驟三、將混合溶液加熱至沸騰狀態，抽濾；

步驟四、將濾液邊攪拌邊冷卻至40℃結晶，吸濾結晶，將母液保存起來；

步驟五、將步驟四中結晶用少量水洗滌，至無Cl^-狀態，洗液與母液合并，再用無水乙醇洗滌一次；

步驟六、將步驟五中結晶甩干，放在真空干燥箱內快速干燥，即得試劑級氫氧化鋇；

步驟七、回收氫氧化鋇母液，加熱至60℃，過濾，加入固體草酸8~9g，使Ba²⁺沉淀完全，攪拌半小時，即得大量沉淀，甩干，用水打漿洗滌2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱內烘干，即得分析純草酸鋇。