[發明專利]一種1,6-己二醇催化轉化制備己二腈的方法在審
| 申請號: | 201410164307.5 | 申請日: | 2014-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN105017070A | 公開(公告)日: | 2015-11-04 |
| 發明(設計)人: | 徐杰;賈秀全;馬繼平;王敏;高進;苗虹 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C07C255/04 | 分類號: | C07C255/04;C07C253/00 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 己二醇 催化 轉化 制備 己二腈 方法 | ||
1.一種催化轉化1,6-己二醇制備己二腈的方法,其特征在于:以氧氣或空氣中的一種或二種為氧源,以氨水、氨氣、尿素或銨鹽中的一種或二種以上為氮源,于有機溶劑中在催化劑作用下,1,6-己二醇經過氨氧化反應,經分離純化,得到己二腈;
所述催化劑為:NiO、Co3O4、CuO、Cu2O、Fe2O3、Fe3O4、MnO2、Mn3O4、VO2、V2O5、MoO3、CeO2中的一種或兩種以上。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:MnO2為:α-MnO2、β-MnO2、γ-MnO2、δ-MnO2、OMS-2中的一種或二種以上。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:銨鹽為:氯化銨、硫酸銨、溴化銨、碳酸銨、碳酸氫銨、草酸銨、乙酸銨中的一種或二種以上。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇與氮源的摩爾比為1:2-20;催化劑總用量為1,6-己二醇用量的1-30mol%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:以氧氣或空氣中的一種或二種為氧源,氧氣分壓力為0.1–2MPa。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇催化轉化制己二腈的反應溫度為30-180℃,反應時間為0.1-48h。
7.根據權利要求1或6所述的方法,其特征在于:較佳反應溫度為50-160℃;較佳反應時間為1-20h。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇催化轉化反應的有機溶劑為低沸點的醇、醚、腈或烴中的一種或二種以上;
其中低沸點醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、戊醇中的一種或二種以上;低沸點醚包括四氫呋喃、二氧六環、乙二醇二甲醚中的一種或二種以上;低沸點腈包括乙腈、苯甲腈、丙烯腈中的一種或二種以上;低沸點烴包括苯、甲苯、環己烷、正己烷中的一種或二種以上。
9.根據權利要求1或8所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇于有機溶劑中的質量濃度0.001%-95%。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:產品的分離、純化方法是抽濾、濾液蒸餾除去溶劑、固體物質加水萃??;萃取過程所用溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷中的一種或二種以上。
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