[發(fā)明專利]以二羰基類化合物為酰化試劑的制備酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410164175.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103922955A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李浩;王衛(wèi);王斯楠;于洋;陳旭赟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C231/10
• 分類號(hào): C07C231/10;C07C233/07;C07C235/38;C07C233/15;C07C233/25;C07C233/05;C07C233/11;C07C233/22
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203
• 代理人: 薛美英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種酰胺的制備方法，具體地說(shuō)，涉及一種以二羰基類化合物作為酰化試劑的制備酰胺的方法。

背景技術(shù)

酰胺在工業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域都是常見(jiàn)的官能團(tuán)。胺的酰化反應(yīng)也是有機(jī)反應(yīng)中最常用的轉(zhuǎn)化之一。常見(jiàn)的成酰胺鍵的方法是用酸酐或酰氯與氨反應(yīng)，這種方法存在酸酐和酰氯不易保存、運(yùn)輸，反應(yīng)需要當(dāng)量的堿和溶劑(對(duì)環(huán)境不友好)等問(wèn)題。

另一種常用的制備酰胺方法是：用縮合劑縮合的方法，這種方法往往需要過(guò)量的縮合劑、堿和在溶劑中反應(yīng)(同樣存在對(duì)環(huán)境不友好問(wèn)題)。

綜上所述，現(xiàn)有制備酰胺方法存在工藝過(guò)程復(fù)雜、生產(chǎn)成本高、三廢量大、經(jīng)濟(jì)效益欠佳等問(wèn)題。

鑒于此，提供一種流程簡(jiǎn)潔、低物耗和低能耗、及三廢量小的酰胺制備方法是本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)廣泛且深入的研究發(fā)現(xiàn)：以二羰基類化合物為酰化試劑，使其與相應(yīng)的胺反應(yīng)，可制得相應(yīng)的酰胺。所述的二羰基類化合物與相應(yīng)的胺反應(yīng)無(wú)需反應(yīng)溶劑、且反應(yīng)條件溫和(反應(yīng)壓力為常壓(1atm)，反應(yīng)溫度為100℃～140℃)。據(jù)此，提供如下技術(shù)方案：

本發(fā)明所要制備的酰胺類化合物，其具有式Ⅰ所示結(jié)構(gòu)：

R₁和R₂分別獨(dú)立選自：H，C₁～C₁₀直鏈或支鏈烷基，取代的C₁～C₁₀直鏈或支鏈烷基，苯基或取代苯基中一種；

R₃為C₁～C₇直鏈或支鏈烷基或取代的C₁～C₇直鏈或支鏈烷基；

其中，所述取代的C₁～C₁₀直鏈或支鏈烷基的取代基選自：苯基或羥基中一種或二種；

所述取代苯基的取代基選自：鹵素(F、Cl、Br或I)，羥基(-OH)，由羥基(-OH)取代的C₁～C₃烷基，C₁～C₃含氟烷基或C₁～C₃的烷氧基中一種或二種以上(含二種)；

所述取代的C₁～C₇直鏈或支鏈烷基選自：苯基，或由羥基(-OH)和/或C₁～C₃的烷氧基取代的苯基中一種。

本發(fā)明提供的制備酰胺類化合物(式Ⅰ所示化合物)的方法，其主要步驟是：在有催化劑和無(wú)溶劑條件下，由胺類化合物(式Ⅱ所示化合物)與對(duì)稱的二羰基類化合物(式Ⅲ所示化合物)于常壓及100℃～160℃(優(yōu)選120℃～160℃)反應(yīng)，得到目標(biāo)物(式Ⅰ所示化合物)；

其中，所述催化劑是元素周期表中第Ⅷ族所包含金屬元素的鹽，R₁、R₂和R₃的定義與前文所述相同；

具體實(shí)施方式

在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案中，R₁和R₂分別獨(dú)立選自：H，C₁～C₁₀直鏈或支鏈烷基，取代的C₁～C₃直鏈或支鏈烷基，苯基或取代苯基中一種；

所述取代的C₁～C₃直鏈或支鏈烷基的取代基選自：苯基或羥基中一種或二種；

所述取代苯基的取代基選自：鹵素(F、Cl、Br或I)，羥基(-OH)，(曲線標(biāo)記處為取代位置，下同)三氟甲基或甲氧基中一種或二種以上(含二種)。

更優(yōu)選的技術(shù)方案是：R₁和R₂分別獨(dú)立選自：H，甲基，乙基，己基，癸基，芐基，由苯基取代的乙基，由羥基取代的丙基，苯基，氯代苯基，由取代的苯基，三氟甲基取代的苯基，甲氧基取代的苯基或由羥基取代的苯基中一種。

進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是：R₁和R₂分別獨(dú)立選自：H，甲基，正己基，正癸基，芐基，由苯基取代的乙基，苯基，對(duì)氯苯基，對(duì)三氟甲基苯基，間三氟甲基苯基，對(duì)甲氧基苯基或?qū)αu基苯基中一種。