[發明專利]一種地下水中總鉻的測定方法

在審

• 申請號: 201410163661.6
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103969201A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李化;馬麗娟;宋立偉;董玲;曹新全
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及地下水監測技術領域，尤其涉及一種地下水中總鉻的測定方法。

背景技術

總鉻是地下水監測指標之一，目前使用的檢測方法國家標準有高錳酸鉀氧-—二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亞鐵滴定法，其測定范圍分別為最低檢出濃度為0.004mg/l和大于1mg/l的適用。地下水中總鉻含量極微，用化學法測定基本檢測不出來，因此需要研究一種更為適用的地下水中總鉻的測定方法。

發明內容

本發明克服現有技術的不足，提供了一種采用無火焰原子吸收分光光度法測定地下水中總鉻的方法，大大降低了方法檢出限(0.003mg/l),操作簡便,準確度高,滿足了地下水監測的需要。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

一種地下水中總鉻的測定方法，包括如下步驟：

1)吸取1mg/L鉻標準使用溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL，置于100mL容量瓶內，用體積比為1份硝酸：99份蒸餾水的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配制成0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L的標準系列樣品；

2)試樣為地下水，用20ul微量進樣器吸取20uL試樣和標準系列樣品進行測定；

3)使用安捷倫原子吸收分光光度計3511石墨爐系統作用實驗儀器，調節儀器到最佳狀態，待儀器穩定后進行實驗,儀器工作條件：

波長：357.8nm；

燈電流：2.0mA；

狹縫：0.2nm；

4)打開氬氣氣源和水源,氬氣壓力調至0.3MPa；

5)實驗中各項參數設置：

干燥階段：溫度90～100℃升溫時間15～20分鐘保持時間10～15分鐘

灰化階段：溫度680～720℃升溫時間15～20分鐘保持時間15～20分鐘

原子化階段：溫度2800～3000℃升溫時間1～2分鐘保持時間5～6分鐘

清洗階段：溫度2900～3100℃升溫時間2～3分鐘保持時間3～4分鐘

6)在儀器的最佳工作條件下，于波長357.8nm處，以空白調零，測其吸光度；以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鉻含量為橫坐標，繪制標準曲線；按標準曲線的同等儀器條件，以空白調零，測定試樣的吸光度，從標準曲線上求得試樣相應的鉻含量，單位ug/l。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1)方法檢出限低，更適用于地下水中總鉻的監測；

2)實驗過程簡單，容易操作；

3)檢驗準確度高，適合推廣應用。

具體實施方式

一種地下水中總鉻的測定方法，包括如下步驟：

1)吸取1mg/L鉻標準使用溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL，置于100mL容量瓶內，用體積比為1份硝酸：99份蒸餾水的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配制成0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L的標準系列樣品；

2)試樣為地下水，用20ul微量進樣器吸取20uL試樣和標準系列樣品進行測定；

3)使用安捷倫原子吸收分光光度計3511石墨爐系統作用實驗儀器，調節儀器到最佳狀態，待儀器穩定后進行實驗,儀器工作條件：

波長：357.8nm；

燈電流：2.0mA；

狹縫：0.2nm；

4)打開氬氣氣源和水源,氬氣壓力調至0.3MPa；

5)實驗中各項參數設置：

干燥階段：溫度90～100℃升溫時間15～20分鐘保持時間10～15分鐘

灰化階段：溫度680～720℃升溫時間15～20分鐘保持時間15～20分鐘

原子化階段：溫度2800～3000℃升溫時間1～2分鐘保持時間5～6分鐘

清洗階段：溫度2900～3100℃升溫時間2～3分鐘保持時間3～4分鐘

6)在儀器的最佳工作條件下，于波長357.8nm處，以空白調零，測其吸光度；以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鉻含量為橫坐標，繪制標準曲線；按標準曲線的同等儀器條件，以空白調零，測定試樣的吸光度，從標準曲線上求得試樣相應的鉻含量，單位ug/l。

以下實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規方法。