[發明專利]一種高活性納米磷酸鉍光催化劑的仿生合成方法

有效

• 申請號: 201410163637.2
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103934011A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 邢新艷;李靜;楊林;馬玉雪;樊廣燕;丁慧芳;席國喜
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J27/186
• 分類號: B01J27/186
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 路寬

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，具體涉及一種高活性納米磷酸鉍光催化劑的仿生合成方法。

背景技術

光催化降解污染物作為一項高級氧化技術，用于環境修復極具應用前景，也得到了越來越多的關注。而光催化劑是這項技術的核心，在眾多的半導體光催化劑中，TiO₂由于其生物惰性、強氧化性、低成本高效率、耐光腐蝕和化學腐蝕性以及強穩定性等特點，被認為是最適合用于環境污染治理的光催化劑。但TiO₂仍有一些自身難以克服的缺點，如太陽光利用率低，光生空穴-電子的復合率高，分離回收困難等。因此，開發新型的光催化劑成為光催化領域的一個重要研究方向。

近年來對BiPO₄光催化活性的研究逐漸增多，BiPO₄表現出很高的紫外光催化活性。光催化劑的晶相結構、形貌尺寸等是影響其紫外光催化活性的主要因素，而這些又與其合成方法和制備條件有著密不可分的關系。納米光催化材料因其具有更大的比表面積，往往表現出更優異的光催化活性。而通常的BiPO₄制備的方法，如共沉淀法，水熱法和固相法，較難制備出納米顆粒的BiPO₄，因此尋找一種簡單、易操作且環境友好的制備高活性納米BiPO₄光催化劑的方法很有意義。

發明內容

本發明的目的是提供了一種簡單易行且環境友好的高活性納米磷酸鉍光催化劑的仿生合成方法，該方法制得的磷酸鉍光催化劑為粒徑10-50nm的納米材料。

本發明的技術方案為：一種高活性納米磷酸鉍光催化劑的仿生合成方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將可溶性淀粉溶于1mol/L的硝酸溶液中，攪拌均勻后，加入硝酸鉍，繼續攪拌2h，得混合溶液，其中可溶性淀粉與硝酸鉍的摩爾比為1-4:1；（2）向步驟（1）所制得的混合溶液中加入與硝酸鉍等摩爾的磷酸鹽，攪拌0.5h，用氨水調節pH=1-7，繼續攪拌0.5h，轉入水熱反應釜中150-210℃水熱反應6-24h，離心分離，洗滌，60℃真空干燥4h，再于400-500℃溫度煅燒2h，即制得高活性納米磷酸鉍光催化劑。所述的磷酸鹽為磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、磷酸氫二鈉、磷酸氫二銨、磷酸鈉或磷酸銨。

本發明與現有技術相比具有以下優點：（1）本發明避免了在有機溶劑中或者在有機溶劑和水的混合溶劑中合成，同時也避免了使用對環境有害的有機基質來控制形貌和尺寸，因而是一種環境友好的合成方法；（2）制備的BiPO₄為納米材料，具有很高的光催化活性，高于P25和普通水熱法制備的BiPO₄光催化劑。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的高活性納米磷酸鉍光催化劑的掃描電鏡圖，圖2是本發明實施例1制得的高活性納米磷酸鉍光催化劑的透射電鏡圖，圖3是本發明實施例1制得的高活性納米磷酸鉍光催化劑1、P25和普通水熱法制備的磷酸鉍光催化劑對羅丹明B降解率的對比曲線。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發明的范圍。

實施例1

將0.685g可溶性淀粉溶于1mol/L的硝酸溶液中，攪拌均勻后，加入1mmol硝酸鉍，繼續攪拌2h，得混合溶液；向該混合溶液中加入1mmol磷酸二氫鈉，攪拌0.5h，用氨水調節pH=1，繼續攪拌0.5h，轉入水熱反應釜中180℃水熱反應24h，離心分離，洗滌，60℃真空干燥4h，再于450℃溫度煅燒2h，即制得高活性納米磷酸鉍光催化劑1，圖1是本實施例制得的高活性納米磷酸鉍光催化劑的掃描電鏡圖，圖2是本實施例制得的高活性納米磷酸鉍光催化劑的透射電鏡圖，由圖可知制得的磷酸鉍光催化劑1的粒徑為10-50nm。

實施例2

????將0.343g可溶性淀粉溶于1mol/L的硝酸溶液中，攪拌均勻后，加入1mmol硝酸鉍，繼續攪拌2h，得混合溶液；向該混合溶液中加入1mmol磷酸二氫銨，攪拌0.5h，用氨水調節pH=4，繼續攪拌0.5h，轉入水熱反應釜中180℃水熱反應24h，離心分離，洗滌，60℃真空干燥4h，再于400℃溫度煅燒2h，即制得高活性納米磷酸鉍光催化劑2。

實施例3