[發明專利]一種煙用包裝材料中著色劑的測定方法

無效

• 申請號: 201410162812.6
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN104251893A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 胡立朝;張艷芳;段海濤;張彥偉;寇建波
• 申請（專利權）人: 河北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 齊蘭君

技術領域

本發明涉及煙用包裝材料中著色劑的測定方法，具體說是一種煙用包裝材料中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O和姜黃色素6種著色劑的測定方法。?

背景技術

國內對著色劑的添加和使用都有明確規定，GB?9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》中規定了允許使用的添加劑種類及其限量，其中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O、姜黃色素6種物質均未在允許添加的名單中；2011年衛生部公布的151種易濫用食品添加劑名單中包括有檸檬黃、誘惑紅、堿性嫩黃，其中GB?2760-2011《食品添加劑使用標準》中對檸檬黃和誘惑紅有嚴格的限量要求。此外堿性橙、堿性嫩黃O等含有芳香結構，進入人體后，在細菌和酶的作用下極易還原和分解，轉化為芳香胺類物質，而芳香胺類物質已被一些國家列為可疑的致癌物。目前國內外常采用氣相色譜-質譜聯用法、高效液相色譜法、液相色譜-串聯質譜法等檢測食品、化妝品中的著色劑，其中大多采用固相萃取、液液萃取、溶劑直接提取等樣品前處理方法，但尚未見對煙用包裝材料中多種著色劑檢測的相關報道。因而建立一種適用性強、穩定可靠的煙用包裝材料中著色劑的測定方法，進而有效控制著色劑在卷煙生產中的添加量，不僅十分必要，同時具有重要的指導意義。?

發明內容

本發明提供一種同時分析測定煙用包裝材料中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O、姜黃色素6種物質的方法，以解決現有技術中存在的問題。?

本發明的目的通過以下技術方案來實現：本發明的煙用包裝材料中6種著色劑的測定方法，將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比制成的萃取液進行萃取，通過液相色譜定量分析檢測其中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O、姜黃色素等6種著色劑的含量，采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量。?

具體操作步驟如下：?

a.?萃取液的制備：將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比配制的混合溶液為萃取液；

b.?煙用包裝材料中著色劑的萃取：將煙用包裝材料樣品破碎成碎屑、混合均勻后加入上述萃取液，振蕩萃取30分鐘后靜置；

c.?靜置5分鐘后移取2～3ml上層清液通過0.45μm有機相濾膜后，進行液相色譜分析，色譜分析條件如下：

色譜柱：Agilent?Zorbax?SB-C₁₈?(250?mm×4.6mm，5μm)；檢測器：UV；柱溫：30℃；檢測波長：采用可變波長法；流速：1.0mL/min；進樣量：10μL；采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量；流動相A：0.02moL/L乙酸銨；流動相B：乙腈。

本發明的技術優點是：本發明可同時檢測煙用煙用包裝材料中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O和姜黃色素6種著色劑，可確保6種著色劑的含量在可控范圍內，方法簡單便捷，處理簡單，重現性好，相對標準偏差小，回收率高，分析測定靈敏度高，定量準確，分析速度快，能夠準確測定煙用包裝材料中多種著色劑的含量，適用于大批量樣品的分析測定。?

附圖說明

圖1為標準樣品液相色譜圖。?

圖2為實際樣品色譜圖。?

圖1、圖2中，1.檸檬黃，2.誘惑紅，3.堿性橙，4.櫻桃紅素，5.堿性嫩黃O，6.姜黃色素。?

以下通過具體實施例對本發明作進一步描述，但并不限制本發明。?

具體實施方式

a.?萃取液的制備：將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比配制成混合溶液為萃取液；?

b.?煙用包裝材料中著色劑的萃取：將煙用包裝材料樣品破碎成1cm²左右的碎屑，混合均勻后準確稱取0.5±0.1mg后置于25mL錐形瓶中，然后準確加入10mL上述萃取液，振蕩萃取30分鐘后靜置；

c.?靜置5分鐘后移取2～3ml上層清液過0.45μm有機相濾膜，濾液進行液相色譜分析。

色譜分析條件：色譜柱采用Agilent?Zorbax?SB-C₁₈?(250?mm×4.6mm，5μm)；檢測器：UV；柱溫：30℃；檢測波長：采用可變波長法，各待測物波長見表3；流速：1.0mL/min；進樣量：10?μL；采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量。流動相A：0.02moL/L乙酸銨；流動相B：乙腈；梯度洗脫條件見表1。?

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