[發明專利]一種增效型多殺菌素微球懸浮劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410160905.5
• 申請日: 2014-04-22
• 公開（公告）號: CN103918646A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 張少飛;吳剛;陳鵬浩;黃彬彬;吳祖建
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N25/28;A01N43/22;A01N43/30;A01P7/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于農藥加工領域，具體涉及一種增效型多殺菌素微球懸浮劑及其制備方法。?

背景技術

多殺菌素（Spinosad），又名刺糖菌素，是90年代初期開發的一類大環內酯類化合物（結構式見下式），是由土壤中的Saccharopolyspora屬放線菌刺糖多孢菌（Saccharopolyspora?spinosa）經有氧發酵后產生的胞內次級代謝產物。多殺菌素同時具有生物農藥的安全性和化學合成農藥的速效性，且具有低毒、低殘留、對昆蟲天敵安全、自然分解快等優點，曾獲得美國“總統綠色化學品挑戰獎”。作為一種天然生成的廣譜殺蟲劑，多殺菌素對有害昆蟲具有快速觸殺及攝食毒性，對鱗翅目害蟲的防治效果最好（多殺菌素是目前已發現的殺蟲劑中對鱗翅目害蟲選擇性最高的化合物之一），也能有效地控制雙翅目和纓翅目害蟲，另外它還可以很好地防治鞘翅目和直翅目中某些大量吞食葉片的害蟲種類，同時多殺菌素還對同翅目、膜翅目、等翅目、螨蟲、薊馬、虱、白蟻等都有較好的效果。?

光照降解是多殺菌素主要降解途徑之一，其在環境中會快速降解，最終變成碳、氫、氧、氮等自然組分。多殺菌素降解迅速，土壤中光降解半衰期為9~10?d，水中光降解的半衰期小于1?d，葉面光降解的半衰期為1.6~16?d。目前，在我國登記的多殺菌素單劑及其復配產品仍以水懸浮劑及水分散粒劑為主，無法解決多殺菌素在田間施用后迅速光解的問題。?

采用生物可降解型材料聚乳酸，運用微囊化技術將多殺菌素制備為生物可降解的農藥微球懸浮劑，將多殺菌素分散在聚乳酸實心微球框架中，可延緩光解速度并達到緩慢釋放的目的。聚乳酸具有無毒、生物可兼容以及在生物體內外可降解的特點，已經廣泛的應用在醫藥載藥微球的制備中，在農藥應用領域也越來越受重視。?

由于微球懸浮劑加工工藝特有的局限性，造成目前所研制的多種農藥微球懸浮劑普遍存在含藥量不高。另外，由于多殺菌素已使用較長時間，田間靶標生物的抗性增長迅速，因此，為保證殺蟲活性，如果使用低含量的多殺菌素微球懸浮劑，將造成田間應用時制劑使用量的顯著增多，導致成本增加，而由于制劑大量使用后可能導致制劑中大量助劑對環境的污染加大。目前，已知昆蟲對殺蟲劑產生抗藥性的最主要原因是由于其體內多功能氧化酶的活性增強，多功能氧化酶是昆蟲最主要的解毒酶系，胡椒基丁醚是多功能氧化酶的專一性抑制劑，通過抑制昆蟲解毒酶的活性可大大抑制昆蟲對農藥的抗藥性，將胡椒基丁醚作為增效劑與多殺菌素混合，制備成增效型多殺菌素微球懸浮劑，可大大提高多殺菌素毒力，使多殺菌素在較低濃度即可達到較好的防治效果。然而，由于胡椒基丁醚與多殺菌素是兩種化學結構差異較大的化合物，將這兩種化學物同時包裹在聚乳酸微球中，又要保證微球具有符合要求的理化性質，使其成為一個具有較高難度的技術難題，因此，目前在科學研究和生產上還未出現以胡椒基丁醚作為增效劑制備多殺菌素微球的研究或產品的報道。本發明在助劑篩選及微球制備工藝方面進行深入的研究，最終制備得到符合要求的增效型多殺菌素微球懸浮劑，具有良好的研究價值和發展前景。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種增效型多殺菌素微球懸浮劑及其制備方法，該多殺菌素微球懸浮劑可克服現有技術的不足，僅需較低含量的多殺菌素微球懸浮劑便可達到較高的生物活性，從而解決因微球懸浮劑有效成分含量不高帶來的生產、應用上的諸多問題。?

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：?

一種增效型多殺菌素微球懸浮劑，其原料組分與各組分的濃度包括：多殺菌素增效微球40~90?g/L，潤濕分散劑10~60?g/L，增稠劑硅酸鎂鋁20~80?g/L，防凍劑乙二醇20~60?g/L，有機硅消泡劑1~2.5g/L，余量為水。

所述多殺菌素增效微球是以聚乳酸為壁材，多殺菌素及胡椒基丁醚為芯材制得的載藥微球。?

所述的潤濕分散劑為苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種。?

所述增效型多殺菌素微球懸浮劑的制備方法具體步驟如下：?

1）多殺菌素增效微球的制備：將胡椒基丁醚與多殺菌素按重量比1:60~1:100混合作為芯材，將芯材與聚乳酸按重量比1:2~1:4混合，加入揮發性溶劑，冰水浴溶解，配制成含藥油相混懸液，加入到明膠溶液中混合均勻，于高速分散器中以2000~4000?rpm的剪切速度乳化0.5~1.0?min，反應溫度為25～35℃，避光條件下以500～900?rpm?磁力攪拌，直至無有機溶劑味；抽濾，40℃烘干，即得多殺菌素增效微球；