[發(fā)明專利]一種間苯二酚-甲醛氣凝膠的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410160787.8
• 申請日: 2014-04-22
• 公開（公告）號: CN103933900A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付志兵;王朝陽;雷蕾;唐永建;楊曦;袁磊;焦興利;張厚瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣凝膠制備領(lǐng)域，具體涉及一種間苯二酚-甲醛氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

間苯二酚-甲醛氣凝膠具有納米級多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、比表面積高、孔結(jié)構(gòu)可調(diào)、密度在較大范圍內(nèi)可調(diào)、抗輻射、透明等特點，從而使其在激光慣性約束聚變靶材料、超級電容器電極材料、鋰電池電極材料、儲氫材料、隔熱材料等相關(guān)領(lǐng)域有著廣泛用途。

目前間苯二酚-甲醛氣凝膠的制備方法主要是溶膠-凝膠法。用該方法制備間苯二酚-甲醛氣凝膠的最大問題是需要較長的制備時間。通常采用該方法需要3～5天才能凝膠，這限制了間苯二酚-甲醛氣凝膠的應(yīng)用。

目前國內(nèi)沒有間苯二酚甲醛氣凝膠相關(guān)的專利，可以查閱只有關(guān)于紫外光固化方面的專利。如專利號為CN?103333648的《一種利用光聚合法合成紫外光固化壓敏膠的制備方法》，介紹了采用紫外光燈照射自由基光引發(fā)劑固化壓敏膠的方法；專利號為CN?103396722的《一種水性可UV固化氟醇改性環(huán)氧樹脂涂料及其制備方法》，介紹了先利用溶液聚合法制備出水性可紫外光固化的氟醇改性環(huán)氧樹脂等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)難題是提供一種間苯二酚-甲醛氣凝膠塊體的制備方法。

本發(fā)明的間苯二酚-甲醛氣凝膠的制備方法，依次包括如下的步驟：

????????a、間苯二酚-甲醛溶液的配制?

?????將間苯二酚、甲醛、碳酸鈉和水按比例混合，攪拌，直到完全溶解；

????????b、將步驟a所得溶液放置，直到溶液將從無色透明變成黃色溶液，放置冷卻到室溫；

????????c、將步驟b所得溶液加入光引發(fā)劑，充分攪拌、溶解；

????????d、將步驟c所得溶液用紫外光進行照射，直到溶液失去流動性成為凝膠；

????????e、將步驟d所得凝膠用丙酮或異丙醇溶液進行溶劑交換；

????????f、將步驟e中所得凝膠放入超臨界萃取儀中，進行二氧化碳超臨界干燥。

????????所述步驟a中的間苯二酚、甲醛物質(zhì)的量比為2：1，間苯二酚、碳酸鈉的物質(zhì)的量比為250:1-25:1。

????????所述步驟c中光引發(fā)劑為：含有水溶性側(cè)鏈的苯乙酮衍生物、非離子長鏈乙氧基二苯甲酮類衍生物、含有中性側(cè)鏈改進型的苯甲酰型化合物中的一種。

????????所述步驟c中的光引發(fā)劑的量為2wt%—14wt%。

所述步驟d中所用紫外光光源為高壓汞燈。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明間苯二酚-甲醛氣凝膠合成是采用紫外光引發(fā)法制備的，反應(yīng)速率很快，可大大縮短反應(yīng)時間；反應(yīng)過程可控，通過調(diào)節(jié)樣品距光源的位置來控制反應(yīng)速率和反應(yīng)程度，得到了具有一定產(chǎn)率的間苯二酚-甲醛氣凝膠。得到的間苯二酚-甲醛氣凝膠，光引發(fā)劑沒有參與到氣凝膠骨架的形成。本發(fā)明制備出的間苯二酚-甲醛氣凝膠仍具有特定的孔隙結(jié)構(gòu)和孔隙率，可以用在激光慣性約束聚變靶材料、超級電容器電極材料、鋰電池電極材料、儲氫材料、隔熱材料及其它納米材料等相關(guān)領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為用紫外光引發(fā)法制備的間苯二酚-甲醛氣凝膠的掃描電鏡圖像；

圖2為用紫外光引發(fā)法制備出的間苯二酚-甲醛氣凝膠的吸-附脫附曲線；

圖3為用紫外光引發(fā)法制備出的間苯二酚-甲醛氣凝膠的紅外光譜曲線。

具體實施方案

下面結(jié)合附圖具體實施例進一步說明。

實施例1?利用紫外光引發(fā)法制備間苯二酚甲醛氣凝膠

首先配置一定濃度的間苯二酚甲醛溶液30ml，溶液組成為：0.9706g的間苯二酚、0.88ml的0.05mol/L的碳酸鈉溶液、1.33ml的甲醛溶液攪拌均勻使其充分混合，60℃的水域里放置30min，冷卻到室溫，加入10wt%的光引發(fā)劑659，混合均勻，移0.1ml至小的容器里密封，用波長范圍250-720nm、距離為2cm，光強為18.26w/cm³的高壓汞燈照射。定義溶液失去流動性的時間為凝膠時間。35min后制的間苯二酚-甲醛氣凝膠。間苯二酚-甲醛氣凝膠的比表面積為433m²/g，總孔體積4.77cm³/g，平均孔徑2.996nm。

實施例2利用紫外光引發(fā)法制備間苯二酚甲醛氣凝膠