[發明專利]介電陶瓷K6Nb10.8O30粉體及其燒結體的制備方法有效
| 申請號： | 201410160730.8 | 申請日： | 2014-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN103951426A | 公開（公告）日： | 2014-07-30 |
| 發明（設計）人： | 侯育冬;張立娜;朱滿康;王如志;張銘;汪浩;王波;宋雪梅;劉晶冰;嚴輝 | 申請（專利權）人： | 北京工業大學 |
| 主分類號： | C04B35/495 | 分類號： | C04B35/495;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/622 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 張慧 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 陶瓷 sub nb 10.8 30 及其 燒結 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種新型介電陶瓷K6Nb10.8O30粉體及其燒結體的制備方法，屬電子陶瓷技術領域。
背景技術
近年來，隨著微波通信技術的發展，性能優越的介電材料已成為電子材料領域的研究重點。在K2O–Nb2O5二元體系中，多種化合物由于具有優異的電學和光學性能而受到廣泛關注。目前對于該體系介電陶瓷仍以鈣鈦礦結構的KNbO3為主，對于其它結構，如四方鎢青銅（TTB）結構陶瓷研究的還比較少。
K6Nb10.8O30室溫下為四方鎢青銅結構鈮酸鉀化合物，化學通式為[(A1)2(A2)4C4][(B1)2(B2)8]O30，其中BO6八面體以共頂方式連接。這種復雜結構很大程度上提供了優化材料性能的可能性。因此，研究該結構材料的可靠合成，尋求兼具高介電常數與低損耗的介電材料將是非常有意義的。
目前K6Nb10.8O30陶瓷粉體的合成一般采用傳統固相法(參考文獻：Gaoke?Zhang*,Xi?Zou,Jie?Gong,Fangsheng?He,Hao?Zhang,Qiang?Zhang,Ying?Liu,Xia?Yang,Bo?Hu，“Preparation?and?photocatalytic?property?of?potassium?niobate?K6Nb10.8O30,”Journal?of?Alloys?and?Compounds,2006,425:76–80.)。該方法所需煅燒溫度較高且存在少量雜相(K3Nb7O19)，同時，采用傳統固相法合成粉體易團聚，燒結活性低，很難燒結獲得高致密度的陶瓷體，限制了其在介電器件方面的應用。
溶膠-凝膠法是制備超細陶瓷粉體的一類重要的濕化學方法，與傳統固相方法比較，溶膠-凝膠法可精確控制各組分的含量，實現原料分子或原子水平上均勻混合，有利于低溫合成高活性超細粉體并進一步致密化獲得高性能介電陶瓷。到目前為止，還未見溶膠-凝膠法制備K6Nb10.8O30粉體及介電陶瓷的相關報道。
發明內容
本發明的一個目的是提供具有純四方鎢青銅結構、形貌均勻的K6Nb10.8O30超細單晶粉體的制備方法。進而，通過采用雙坩堝密封，添加K6Nb10.8O30粉體作為保護氣氛燒制K6Nb10.8O30素坯體，制成兼具高介電常數與低損耗特性的K6Nb10.8O30陶瓷體。
本發明所采用的新型介電陶瓷K6Nb10.8O30粉體的溶膠-凝膠合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將五氧化二鈮與氫氧化鉀按摩爾比1：10混合，充分研磨后放置于鉑坩堝中經300～400℃煅燒2～3h，將所得產物用去離子水溶解；滴加硝酸至pH=2～3,獲得白色沉淀，離心收集沉淀并用去離子水洗滌沉淀數次去除鉀離子；將沉淀溶解于草酸溶液中，加熱攪拌至澄清，過濾獲得淡黃色透明可溶性鈮溶液；
(2)用氨水滴定步驟(1)中所得可溶性鈮溶液至pH=10～11,經離心分離和去離子水洗滌獲得白色沉淀；
(3)將步驟(2)所得白色沉淀溶解于濃度為0.5～2mol/L的檸檬酸水溶液中，加熱攪拌得到透明溶液Ⅰ；
(4)按照K6Nb10.8O30中K和Nb化學計量比，將碳酸鉀于干燥箱內烘干后溶解于少量去離子水中制得溶液Ⅱ；
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