[發明專利]一種高強度高耐溫聚合物納米微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410160682.2
• 申請日: 2014-04-22
• 公開（公告）號: CN103992433A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 萬濤;胡俊燕;譚雪梅;徐敏;程文忠;李蕊香;鄒矗張
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C08F222/02
• 分類號: C08F222/02;C08F220/56;C08F2/32;C08F4/40;C08K3/34;C09K8/512;C09K8/588
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1.一種高強度高耐溫聚合物納米微球的制備方法，其特征在于有如下工藝步驟：?

a)在冰浴中將一定量衣康酸緩慢加入到6～12mL質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，充分攪拌，反應0.5～2h，得到部分中和的衣康酸水溶液，其中衣康酸和NaOH的摩爾比為1：0.8～1.4；?

b)將一定量的丙烯酰胺、交聯劑和質量濃度為1%的鋰皂石水分散液加入到部分中和的衣康酸水溶液中，均勻攪拌20～40min，得到單體和鋰皂石混合溶液，其中衣康酸和丙烯酰胺質量比為3/7～7/3，交聯劑用量為衣康酸和丙烯酰胺單體質量總量的0.1～0.6%；鋰皂石為衣康酸和丙烯酰胺單體質量總量的1～5%；

c)將上述單體和鋰皂石混合溶液加入到裝有100g油溶性溶劑和8～16g?Span80/Tween80復合表面活性劑的三口燒瓶中，均勻攪拌20～40min，形成透明的反相微乳液，然后逐漸升溫至40～60℃，緩慢滴加一定量氧化劑和還原劑引發反相微乳液聚合反應，反應3～5小時，得到透明或半透明、平均粒徑為35～70nm的聚合物納米微球反相微乳液，其中Span80和Tween80質量比為3～6:2～4，氧化劑用量為衣康酸和丙烯酰胺單體質量總量的0.4～1.8%，氧化劑和還原劑的摩爾比為1～2:1；

d)將合成的聚合物納米微球反相微乳液用乙醇破乳沉淀，丙酮洗滌3～5次，放入烘箱中于60℃恒溫干燥10h，研細，得到白色聚合物納米微球粉末，吸水300～400min左右接近吸水平衡，吸水600min時的平衡吸水率為100～300g/g，吸水凝膠的凝膠強度達8～20Pa.s，110℃熱老化5小時吸水凝膠的凝膠強度仍高達2～5?Pa.s，濃度為5%?NaCl溶液平衡吸鹽率為25～48?g/g、濃度為5%?CaCl2溶液平衡吸鹽率為15～30?g/g，濃度為5%?MgCl2溶液平衡吸鹽率為18～36?g/g；

聚合物納米微球吸水溶脹300min后平均粒徑增加到3～8μm，滿足聚合物深部調驅劑吸水速率不宜過快或過慢、吸水率不易過高或過低以及滲透率小于1×10^-3μm²、孔喉半徑小于8μm的特低滲透油藏調剖堵水的要求。

2.根據權利要求1所述的一種高強度高耐溫聚合物納米微球的制備方法，其特征在于：所述的油溶性溶劑選自環己烷、液體石蠟、白油和石油醚。

3.根據權利要求1所述的一種高強度高耐溫聚合物納米微球的制備方法，其特征在于：所述的交聯劑選自N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇雙丙烯酸酯、一縮乙二醇雙丙烯酸酯、二縮乙二醇雙丙烯酸酯、1,3-丙二醇雙丙烯酸酯和聚乙二醇雙丙烯酸酯。

4.根據權利要求1所述的一種高強度高耐溫聚合物納米微球的制備方法，其特征在于：所述的氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉，還原劑選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵和甲醛合次亞硫酸鈉。