[發(fā)明專利]一種制備InP薄膜材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410160592.3
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103911600A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 劉興泉;劉一町;張銘菊;何永成
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;C23C16/30
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 李明光

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備InP薄膜材料的方法。

背景技術(shù)

半導體技術(shù)的商業(yè)化生產(chǎn)歷史可以看著是一系列工藝技術(shù)不斷改進和更新發(fā)展的歷史。第一個商業(yè)化晶體管是用鍺（Ge）制造的，但在20世紀60年代早期，硅（Si）半導體器件作為第二個商業(yè)化半導體器件很快就在性能和價位上超過了它。硅半導體之所以現(xiàn)在能確立在半導體工業(yè)中的統(tǒng)治地位，部分要歸功于工藝技術(shù)的不斷開發(fā)，使得硅器件在集成功能性和價位上具有很強的競爭能力。第三種商業(yè)化半導體技術(shù)出現(xiàn)于20世紀80年代后期，它來自于化合物材料領(lǐng)域-砷化鎵（GaAs），但由于砷化鎵制備的復雜性和難度，人們?nèi)栽趯ふ乙环N能夠替代砷化鎵的化合物半導體技術(shù)，用于高性能、大批量商業(yè)應用中。

現(xiàn)在一種新的化合物半導體器件已經(jīng)開始出現(xiàn)，這就是磷化銦（InP）及其衍生材料，磷化銦（InP）是由ⅢA族元素In和ⅤA族元素P化合而成的半導體材料，室溫下其禁帶寬度為1.35eV，與GaP一樣同屬直接躍遷型能帶結(jié)構(gòu)。磷化銦（InP）為具有瀝青光澤的深灰色晶體，熔點1070℃，屬于閃鋅礦晶體結(jié)構(gòu)，常溫下禁帶寬度（Eg）為1.35eV。磷化銦（InP）在其熔點下離解壓為2.75Mpa，極微溶于無機酸，介電常數(shù)10.8，電子遷移率4600cm²/(V·s)，空穴遷移率150cm²/(V·s)，具有半導體的特性。作為半導體材料，磷化銦半導體在光纖制造、毫米波甚至在無線應用方面都明顯的顯示出了使人信服的優(yōu)于砷化鎵的性能優(yōu)點，我們相信這些優(yōu)點將使磷化銦與其他材料拉開差距，從而最終替代硅和砷化鎵成為化合物半導體技術(shù)的最佳選擇。

目前，制備磷化銦（InP）薄膜材料主要采用物理方法和金屬有機化學氣相沉積法。物理方法如等離子濺射法（PS）、分子束外延法（MBE）、電子束蒸發(fā)法（EBE）、脈沖激光沉積法（PLD）、磁控濺射沉積法（MSD）等。采用高純金屬銦（In）和高純非金屬單質(zhì)紅磷（P）反應得到InP，其化學反應式如式（1）。金屬有機化學氣相沉積法（MOCVD）采用銦的昂貴金屬有機化合物液態(tài)或氣態(tài)三甲基銦和磷的劇毒化合物（如氣態(tài)膦烷PH₃）反應制備得到InP，其化學反應式如式（2）。這些方法各有其優(yōu)缺點，制備出的InP薄膜材料的形貌和結(jié)構(gòu)亦不相同；但這些方法的一個共同點就是制備工藝復雜，設備昂貴，成本高昂，環(huán)境污染大，原料為氣態(tài)或液態(tài)且有毒甚至劇毒，具有相當大的危險性。

In+P→InP??????????（1）

In(CH₃)₃+PH₃→InP+3CH₄???????（2）

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備InP薄膜材料的方法，該方法使用原料簡單、價廉易得，且均為固體或無毒氣體，對環(huán)境無污染，制備工藝簡單、易于操作，產(chǎn)品制備成本極低，有利于大規(guī)模制備。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種制備InP薄膜材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.以In₂O₃，P₂O₅為原料，按摩爾比In:P=1:1～2的比例混合，加入與固體原料質(zhì)量50%～100%相當?shù)臒o水乙醇，研磨均勻后干燥除去溶劑，用10～15MPa的壓力將其壓成片材，然后將其密封于真空安瓶中，在管式電爐中加熱至500℃～600℃，恒溫2～4h，自然冷卻得到InPO₄固體材料；

步驟2.將真空安瓶打碎，放置InPO₄固體材料于薄膜沉積裝置內(nèi)反應區(qū)，基片預設于薄膜沉積裝置沉積區(qū)，用高純氮氣抽真空置換到氧氣濃度為ppm級，再用Ar和H₂混合氣體抽真空置換1～2次，然后再抽真空至7～13Pa，控制升溫速度為5～10℃/min，反應區(qū)加熱升溫1200℃～1250℃，沉積區(qū)加熱升溫至600℃～800℃，通入高純氫氣、作為萃取還原劑，恒溫3～4h，其間保持真空度≥-0.08Mpa，最后自然降溫至室溫，即得到InP薄膜材料。

優(yōu)選的，所述片材為圓形或方形，厚度為1～10mm。所述Ar和H₂混合氣體中H₂體積百分比為10%～30%。

進一步說明的是步驟2中所述萃取還原劑還可以采用氫氣-氬氣混合氣、活性炭及碳氫化合物，進一步的，當采用活性炭作萃取還原劑時，應將活性炭與原料放置于薄膜沉積裝置反應區(qū)。