[發明專利]正辛醛二甲縮醛合成香料的制備方法

無效

• 申請號: 201410160400.9
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103965024A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 王天義;華文亮;徐基平;汪民富;汪洋;董金龍;徐基龍
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: C07C41/56
• 分類號: C07C41/56;C07C43/303
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

1.一種正辛醛二甲縮醛合成香料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

a）向反應釜內加入正辛醛，帶水劑環己烷，環己烷的投料量為總投料量的1～5%，進料結束后，從高位槽加入甲醇，甲醇的投料量為，甲醇與正辛醛的摩爾比1.0:1.1～3.0，從反應釜手孔加入催化劑二氧化鈦負載磷鎢酸，開啟攪拌機混合均勻；

b）打開蒸汽閥門，對反應釜進行升溫，控制反應溫度80～120℃；

c）反應時間4小時后，取樣進行氣相色譜檢測，當正醛含量小于1%時，降溫終止反應；

d）反應過程中通過帶水劑環己烷，及時分出反應生成的水分；

e）反應結束后，進行水洗，靜置分層，通過視鏡觀察分出下層水；下層水進行過濾處理，過濾后的水轉入暫存罐作為下批水洗時套用，過濾下來的固形物轉入下批生成時套用；

f）將e）步反應釜內的反應產物轉移至分餾釜中，升釜溫，控制溫度50～65℃，常壓回收未反應完全的甲醇，當塔頂溫度下降，塔頂無出料時，回收甲醇經過分子篩脫水套用；

g）甲醇回收結束后，開真空，在壓力1000～3000Pa，升釜溫80～150℃，回流比2:1～1:10的條件下，分餾正辛醛二甲縮醛粗品，當塔頂溫度下降，無出料時，降溫壓釜殘，正辛醛二甲縮醛粗品經分餾后得到成品，所制的產品為無色透明液體，具有強烈的柑橘香氣和青香香氣，經氣相色譜分析產物純度可達98%以上，正辛醛含量在0.5%以下，檢測折光指數為1.416，相對密度為0.851。

2.根據權利要求1所述的正辛醛二甲縮醛合成香料的制備方法，其特征在于：上述a）步的反應釜為500L～2500L的不銹鋼反應釜或搪瓷反應釜。