[發明專利]一種水溶性高效稀土發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410160081.1
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103923638A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 李煥榮;楊大清;王弋戈
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C03C17/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種水溶性高效稀土發光材料，其特征為該材料的組成包括：含有發光稀土有機配合物的LAPONITE?RD納米粘土、含氧的離子液體和水，其中，質量比為含有發光稀土有機配合物的LAPONITE?RD納米粘土：含氧的離子液體=1：1～3，水的質量為稀土發光材料的80%～85%；納米粘土的平均粒徑為30nm；納米粘土中稀土離子質量百分含量為6%-7.5%；

所述的發光稀土配合物為：Ln（TTA）₃，配體TTA為α-噻吩甲酰三氟丙酮；

所述的稀土元素具體為Ln：Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的一種或多種。

2.如權利要求1所述的水溶性高效稀土發光材料，其特征為所述的含氧離子液體為帶硅氧烷的離子液體（3-三乙氧基硅烷基丙基氯化烷基咪唑）、羧酸離子液體（N’—（2—羧基）乙基溴化甲基咪唑）、羥基離子液體（N’—（2—羥基）乙基溴化甲基咪唑）或N-丙酮基氯化吡啶；

其中，帶硅氧烷的離子液體（3-三乙氧基硅烷基丙基氯化烷基咪唑）的結構式如下：

3.如權利要求1所述的水溶性的粘土發光材料的制備方法，其特征為包括以下步驟：

（a）取鋰皂石LAPONITE?RD納米粘土于反應器中，加入雙蒸水溶解，超聲，并攪拌至透明凝膠狀態，再向其中加入0.1mol/L的LnCl₃·6H₂O乙醇溶液，在80℃油浴中回流24h，然后離心洗滌，干燥，得到離子交換的水溶性凝膠態粘土；其中，每1g納米粘土加15ml雙蒸水和10mlLnCl₃·6H₂O乙醇溶液；

（b）取α-噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）于反應器中，加入無水乙醇溶解，然后將凝膠狀態的上步得到的離子交換的粘土加入其中，超聲均勻后，離心洗滌，干燥，得到含有發光稀土有機配體的水溶性凝膠態納米粘土；其中，每1g離子交換的粘土加0.29gα-噻吩甲酰三氟丙酮（TTA），加10ml無水乙醇溶解；

（c）將含氧的離子液體加入水中，完全溶解后，向其中加入上步得到含有發光稀土有機配體的納米粘土，超聲，離心，得到水溶性的水溶性凝膠態粘土發光材料；其中質量比為得到的含有發光稀土有機配體的納米粘土：含氧的離子液體=1：1～3。

4.一種發光粘土透明薄膜，其特征為該材料由載體和分布在其上的水溶性的凝膠態粘土發光材料組成，其中載體為普通玻璃片，每2cm²載體上附有粘土發光材料0.9～1.1mg，粘土發光材料厚度為90～110μm。

5.如權利要求4所述的發光粘土透明薄膜的制備方法，其特征為包括以下步驟：

將水溶性的粘土發光材料分散到水中，超聲0.5h，將得到的粘土溶液，采用滴加法滴加到玻璃片上80℃烘干，得到粘土透明薄膜；其中每毫升水加1mg水溶性的粘土發光材料，每2cm²載體滴加有0.9～1.1ml的粘土溶液。