[發明專利]一種基于ICP分析的礦物質營養舔磚樣品的預處理方法

有效

• 申請號: 201410159204.X
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN103940786A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 王佩琪;劉會祥;李娜;劉娟
• 申請（專利權）人: 中鹽金壇鹽化有限責任公司
• 主分類號: G01N21/62
• 分類號: G01N21/62;G01N1/28
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華;任曉嵐

1.一種畜牧鹽礦物質營養舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于：所述的分析方法為，

（1）將舔磚敲成碎塊狀，放入高速粉碎機中粉碎，再用HCl+H₂O₂體系對粉碎后的舔磚進一步溶解、酸化氧化，再配制成兩種不同濃度的儲備液，分別用于對“微量元素和重金屬元素”和“常量元素”的檢測；

（2）設定不同元素的特征波長，校準ICP光譜儀，設置好參數條件，通過檢測器在各離子的特征波長處測量出它們的強度，根據標準曲線來確定元素濃度和發射強度之間的關系，從而測得各元素的量，

其中，不同元素的特征波長具體為，鈣184.006nm，磷177.495nm，鎂280.270nm，鈷228.616nm，銅324.754nm，鋅213.856nm，錳257.610nm，硒196.090nm，鉛220.353nm，砷189.042nm，鉻283.563nm。

2.如權利要求1所述的畜牧鹽礦物質營養舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于：具體操作為，

（1）將舔磚敲成碎塊狀，放入高速粉碎機中粉碎；取出粉碎后的樣品2.5g于250ml燒杯中，緩慢向燒杯中加入80～160ml的鹽酸，再移入10～20ml的H₂O₂溶液，于超聲波震蕩儀中震蕩，使其完全溶解；移液并定容至500ml容量瓶中，作為儲備液1用于測定微量元素和重金屬元素；

進一步地，再將上述儲備液1移取1～5ml于50ml容量瓶中，定容，作為稀釋后的儲備液2用于測定常量元素；

（2）設定不同元素的特征波長，不同元素的特征波長具體為，鈣184.006nm，磷177.495nm，鎂280.270nm，鈷228.616nm，銅324.754nm，鋅213.856nm，錳257.610nm，硒196.090nm，鉛220.353nm，砷189.042nm，鉻283.563nm，

校準ICP光譜儀，設置好參數條件，具體為ICP-AES儀器工作參數為RF功率1150W，霧化器氣流量0.7L/min^-1，輔助氣流量0.5L/min^-1，垂直觀測高度：12mm，泵管穩定時間5s，長波積分時間5s，短波積分時間15s，積分次數3次，

將進樣管插入儲備液1或儲備液2中，蠕動泵將樣品溶液帶入進樣系統，自動霧化，樣品溶液離子化，檢測器在各離子的特征波長處測量出它們的強度，根據標準曲線來確定元素濃度和發射強度之間的關系，從而測得各元素的量，并從而得到待測樣品中各元素的含量。

3.如權利要求1所述的畜牧鹽礦物質營養舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于：步驟（1）中所述的鹽酸的溶質質量分數為10%。

4.如權利要求1所述的畜牧鹽礦物質營養舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于：步驟（1）中所述的H₂O₂溶液的溶質質量分數為30%。

5.如權利要求1所述的畜牧鹽礦物質營養舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于：步驟（1）中所述的超聲波震蕩儀的頻率為40KHz，震蕩時間為30min。

6.如權利要求1所述的畜牧鹽礦物質營養舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于：步驟（1）中所述的粉碎操作為，將舔磚粉碎至180—220目。