[發明專利]制備碘普羅胺的新方法有效
| 申請號： | 201410158535.1 | 申請日： | 2014-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN105001114B | 公開（公告）日： | 2018-11-20 |
| 發明（設計）人： | 黃強;白金英;袁野;何鐳 | 申請（專利權）人： | 沈陽中海生物技術開發有限公司 |
| 主分類號： | C07C237/46 | 分類號： | C07C237/46;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;孟旭 |
| 地址： | 110016 遼寧省沈*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碘普羅胺 烯丙胺 甲氧基乙酰氯 起始原料 制備 甲基烯丙基 烯丙基胺 胺反應 丙二醇 甲氨基 | ||
1.一種制備碘普羅胺(式Ⅰ)的方法，其特征在于，反應式如下:
包括以下步驟：
步驟(a3)：5-氨基-2,4,6三碘間苯二甲酸二氯化物(式Ⅱ)與烯丙胺反應得到5-氨基-3-烯丙基氨基甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酰氯(式Ⅲ)；
步驟(b3)：5-氨基-3-烯丙基氨基甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酰氯(式Ⅲ)與甲氧基乙酰氯反應得到5-甲氧乙酰氨基-3-烯丙基氨基甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酰氯(式Ⅳ-1)；
步驟(c3)：5-甲氧乙酰氨基-3-烯丙基氨基甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酰氯(式Ⅳ-1)與3-甲氨基-1,2-丙二醇反應得到5-甲氧乙酰氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸[(烯丙基氨基)-(2,3-二羥基-N-甲基丙基)]二酰胺(式Ⅴ-1)；
步驟(d3)：5-甲氧乙酰氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸[(烯丙基氨基)-(2,3-二羥基-N-甲基丙基)]二酰胺(式Ⅴ-1)經過氧化得到碘普羅胺(式Ⅰ)；
其中，步驟(a3)中，產生的以下副產物式Ⅵ化合物，通過對式Ⅲ化合物進行結晶，純化除去
2.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟(c3)中，式Ⅳ-1的化合物與1.0-6.0當量的3-甲氨基-1,2-丙二醇反應。
3.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟(c3)中，使用的溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丙酮、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二氧六環、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙腈、二甲基亞砜中的一種或多種。
4.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟(d3)中，使用的氧化劑選自四氧化鋨、餓酸鉀、高錳酸鉀、雙氧水、過氧乙酸、間氯過氧苯甲酸、過氧甲酸、過氧三氟乙酸、過氧叔丁醇、高碘酸鈉、OXONE、三氯化釕、氧氣中的一種或多種。
5.式Ⅲ的化合物在制備碘普羅胺中的應用，
6.式Ⅳ-1的化合物在制備碘普羅胺中的應用，
7.式Ⅴ-1的化合物在制備碘普羅胺中的應用,
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