[發明專利]一種分等級氧化鋅納米盤材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410158300.2
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103922389A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 王玉芬;李建文;李喜飛;李德軍
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00;H01G9/20;H01G9/042
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明涉及氧化鋅(ZnO)納米材料的制備領域，具體涉及一種2D分等級氧化鋅納米盤材料的制備方法，尤其是將其應用在染料敏化太陽電池上。

背景技術

2D納米材料具有原子或分子的厚度和無限平面尺寸從而被認為是最薄的功能材料，由于其電子態在現代電子設備中的關鍵作用，被研究者們認為是最有應用前景的優越材料。由納米顆粒組成的分等級結構材料的可控制備是目前納米材料領域的研究熱點，ZnO的帶隙為3.37?eV，具有較高的電子遷移率，在光催化、吸附、分離、藥物釋放、氣體傳感器、鋰離子電池、太陽電池等領域具有很多重要的應用。

目前，國際上研究報道了水熱合成氧化鋅納米片，但未將其應用到染料敏化太陽電池中。分等級納米結構材料由于具有較快的電子傳輸速率、較長的壽命、優越的光散射能力等優點而引起了巨大的關注，被認為有可能大大提高電池的光電轉換效率，然而關于分等級2D氧化鋅納米材料作為SnO₂電池的阻擋層和散射層，目前文獻上還沒有相關報道。

發明內容

本發明的目的在于基于2D納米材料的優勢及ZnO在光催化、吸附、分離、藥物釋放、氣體傳感器、鋰離子電池、太陽電池等領域具有很多重要的應用，提供一種由納米粒子組裝而成的分等級的2D氧化鋅材料的超聲制備方法，具有合成方法簡單、方便、快速及重現性好等優點。通過優化實驗條件控制氧化鋅納米顆粒的尺寸和盤的直徑及厚度，并且對制備的材料進行染料敏化太陽電池方面的應用研究。

本發明目的通過以下技術方案來實現：

一種2D分等級氧化鋅納米盤材料的制備方法，其特征在于按如下的步驟進行：

(1)?將鋅鹽溶解在有機溶劑和水的混合溶劑中，進行超聲反應；所述鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅，鋅鹽的摩爾濃度為0.01~2.0?mol/L。所述有機溶劑為乙二醇、二乙醇胺、一縮二乙二醇(二甘醇)、1，2-丙二醇、聚乙二醇或丙三醇。

(2)將超聲反應后的產物離心分離，經過水洗、醇洗、干燥，得到顆粒組成的氧化鋅納米盤。所述有機溶劑和水的混合溶劑中，水的體積占混合溶劑體積的5~90?%。

本發明所述分等級氧化鋅納米盤材料的直徑為100~600?nm，厚度為10~100?nm，組成分等級氧化鋅納米盤材料的納米顆粒的尺寸為5~30?nm。

所述超聲反應是通過超聲細胞粉碎儀完成的，超聲功率為50~500?W，振幅為10~80?%。超聲反應的時間為1~60?min，干燥的溫度為20~100℃。

本發明將鋅鹽溶解在有機溶劑和水的混合溶劑中，進行超聲反應；然后將超聲反應后的產物離心分離，經過水洗、醇洗、干燥，得到顆粒組成的氧化鋅納米盤。利用本發明的超聲合成法制備了由氧化鋅顆粒（5~30?nm）組成的2D分等級氧化鋅納米盤材料(直徑為100~600?nm，厚度為10~100?nm)。

作為一種優選方案，在上述制備方法中，所述鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅，鋅鹽的摩爾濃度為0.01~2.0?mol/L。

作為一種優選方案，上述制備方法中，所述為乙二醇、二乙醇胺、一縮二乙二醇(二甘醇)、1，2-丙二醇、聚乙二醇或丙三醇；其中，水的體積占混合溶劑體積的5~90?%。

作為一種優選方案，上述制備方法中，所述超聲是通過超聲細胞粉碎儀完成的，超聲功率為50~500?W，振幅為10~80?%。

作為一種優選方案，上述制備方法中，所述超聲反應的時間為1~60?min。

作為一種優選方案，上述制備方法中，所述干燥的溫度為20~100℃。

本發明方法制得的2D分等級氧化鋅納米盤材料利用X射線粉末衍射、掃描電鏡、透射電鏡等儀器進行了詳細的表征。

所述2D分等級氧化鋅納米盤材料的制備方法是經過超聲反應，離心、干燥所得超聲沉底而得到顆粒組成的2D分等級氧化鋅納米盤材料。

本發明方法制得的2D分等級氧化鋅納米盤材料可廣泛用于染料敏化太陽電池、量子點電池、光催化、氣體傳感器、鋰離子電池等領域，尤其是作為光陽極材料作為SnO₂電池的阻擋層和散射層應用于染料敏化太陽電池領域時，比純SnO₂電池具有更高的光電轉換效率。

本發明公開的2D分等級氧化鋅材料制備方法與現有技術相比，具有如下優點：

(1)本發明利用超聲法制備由納米顆粒組成的2D分等級氧化鋅納米盤材料，此制備方法具有簡單、方便、快速及重現性好等優點；