[發(fā)明專利]一種鈦液元素分析方法及其在生產(chǎn)上的應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103940839A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許紅;馬書文;楊艷梅;程淑紅
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南裕興化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張菡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦液元素分析方法及其在生產(chǎn)上的應(yīng)用，屬于鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鈦液是硫酸法鈦白的生產(chǎn)中，鈦鐵礦與濃硫酸經(jīng)酸解反應(yīng)制得的極其復(fù)雜的懸濁液體系（既含有未分解的鈦鐵礦，也有沒參與反應(yīng)的白石、長條石、石英砂等固體的細小顆粒，也有硅、鋁等元素形成的膠體雜質(zhì)顆粒，另外還有大量的硫酸鹽類等可溶性雜質(zhì)）經(jīng)沉降凈化去除不溶性細小顆粒雜質(zhì)和部分膠體雜質(zhì)顆粒后的液體溶液。鈦液呈酸性，主要成分為Ti和Fe，其他元素成分包括Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Mn、Cr、Nb等；其中四價鈦離子為目標(biāo)成分，通常要求其濃度達到190～200g/l。其他元素成分，尤其是硅、磷等元素的含量多少，將對后續(xù)水解、水洗、煅燒等工序產(chǎn)生很大的影響，從而影響到產(chǎn)品質(zhì)量。

由于鈦液的成分復(fù)雜且呈強酸性，難以用化學(xué)法對其定量分析；所以目前僅能采用化學(xué)方法對鈦液中的主要成分進行定量分析。如采用化學(xué)鋁還原法檢測四價鈦離子的含量；具體做法是：準(zhǔn)確移取鈦液2mL置于三角瓶中，加（2+11）的稀硫酸50mL，濃鹽酸20mL，鋁片2g，迅速以盛有適量碳酸氫鈉飽和溶液的蓋氏漏斗塞住瓶口，并搖動混勻。待大部分鋁片溶解后，加熱至鋁片全部溶解，冒大氣泡后再煮沸1min～2min，取下冷至室溫（注意在蓋氏漏斗中不斷添加碳酸氫鈉飽和溶液，勿使空氣進入）。取下蓋氏漏斗，將其中碳酸氫鈉飽和溶液慢慢倒入三角瓶中，迅速用0.1mol/L?的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紫色加入100g/L的硫氰酸鉀指示液10mL繼續(xù)滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定淡橙色為終點。采用高錳酸鉀氧化還原滴定法檢測幾價鐵離子的含量。鈦液中其它的微量元素Si、Al、P等不能用化學(xué)法測出。而且，每次操作只能檢測一種元素的含量；由此可看出用化學(xué)法分析鈦液是比較繁瑣費時的。

X射線熒光檢測法是目前較為先進元素檢測方法，具有重現(xiàn)性好，測量速度快，靈敏度高的特點。能分析F(9)～U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片，液體等，分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。無標(biāo)半定量方法可以對各種形狀樣品定性分析，并能給出半定量結(jié)果，結(jié)果準(zhǔn)確度對某些樣品可以接近定量水平，分析時間短。但是X射線熒光是不能檢測強酸性、強堿性、強腐蝕性的物質(zhì)的，而鈦液卻恰恰是強酸、強腐蝕性的一種料液。如果用堿中和鈦液，勢必會引入其他元素，另外還會引起鈦液中所含元素發(fā)生變化，從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)與真實數(shù)據(jù)差距較大。如果用去離子水稀釋需要稀釋四百倍以上，樣品PH值才能滿足檢測要求；這樣一來，樣品濃度太低，直接檢測準(zhǔn)的確度將無從考察。

發(fā)明內(nèi)容

所以，本發(fā)明實際要解決的技術(shù)問題是，如何在不改變鈦液其自身成分的前提下，改變鈦液的酸性使其變得可測。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：

將鈦液在137-152℃下脫水至半凝固狀態(tài)；然后在800~1100℃恒溫煅燒0.5~3.0h；冷卻后研磨至粒度不小于325目；再用高壓制樣機制樣片；將制得的樣片置于X—射線熒光光譜儀做無標(biāo)樣定性定量檢測。

所述半凝固狀態(tài)是指含水量為30-40％。所述樣片厚度為“光學(xué)上無限厚”；所述“光學(xué)上的無限厚”是本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)術(shù)語，是用X—射線熒光光譜儀檢測樣品時對樣片厚度的常規(guī)要求，即，X射線穿無法穿透的厚度。所述無標(biāo)樣定性定量檢測，是本領(lǐng)域常用的檢測方法。

本發(fā)明的分析方法，沒有向待測鈦液中引入任何元素，檢測結(jié)果即為實際生產(chǎn)中鈦液中的元素組成；采用先脫水至半凝固狀態(tài)，再煅燒、研磨、高壓制樣的方法制樣；能最大程度的保持鈦液中的元素成分不損失也不變化，從而使測量結(jié)果的重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，能夠準(zhǔn)確的監(jiān)控整個生產(chǎn)流程中不同工序中鈦液的成分。

研究實驗發(fā)現(xiàn)，鈦液低溫脫水步驟和高溫煅燒步驟是制樣前必不可少的步驟，雖然直接脫水至干燥狀態(tài)后研磨制樣或直接煅燒后研磨制樣，也能獲得檢測結(jié)果；但是，所獲得的檢測結(jié)果與實際結(jié)果差距較大，且重現(xiàn)性差。另外，鈦液低溫脫水時的溫度條件、脫水之后的狀態(tài)、煅燒溫度均會影響測量結(jié)果的穩(wěn)定性；如果脫水溫度偏高、或者不脫水直接煅燒、或者脫水至干燥狀態(tài)；所測結(jié)果的穩(wěn)定性差、準(zhǔn)確性低。所以本發(fā)明，將脫水溫度限定為137-152℃，將脫水后的狀態(tài)限定為半凝固狀態(tài)、煅燒溫度限定為800-1100℃；只有在此條件下，所獲得的測定結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。

本發(fā)明的檢測方法，優(yōu)選的，在146℃下脫水至半凝固狀態(tài)，在1050℃恒溫煅燒1.5h。