[發明專利]液相色譜裝置和液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201410157972.1
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN104111300A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 田上豐明;福田真人;秋枝大介
• 申請（專利權）人: 株式會社日立高新技術
• 主分類號: G01N30/32
• 分類號: G01N30/32
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 許靜;李家浩

技術領域

本發明涉及液相色譜裝置和液相色譜分析方法。

背景技術

在使用液相色譜裝置的分析中，存在將多種洗提液混合，并通過使其濃度在分析中變化的梯度方式來檢測試樣中的多種成分的方法。根據本方式，能夠使用送液速度不同的多臺送液裝置，利用各自的速度差異制造出目標混合濃度。

專利文獻1中公開了一種技術，其中為了提高分析再現性，具備將多個泵到達了送液周期的一定的定時的情況傳達給自動取樣器、控制裝置的單元，通過傳達送液周期最遲的泵的信息，實現了與分析周期的同步。

專利文獻2中記載了如下技術：為了縮短泵啟動時的啟動時間，在啟動運轉模式下僅使兩個泵中的一方工作，以及在流體的吐出壓力達到預定值之后，使此前工作的泵停止，并切換為使另一方工作的固定運轉模式。

專利文獻3中公開了通過監視流體的壓縮工序，并對得到了準確的系統壓力的情況進行檢測，由此判定開始向系統內供給流體的定時。

專利文獻4中記載了在高壓梯度送液方式中，基于使電動機動作的凸輪的位置以及多個泵內的壓力的差分值，來控制電動機的旋轉速度的方法。

專利文獻5中記載了為了抑制試樣注入引起的流體壓力的下降，在注入動作之前或注入動作中控制泵的動作而使壓力變化的技術。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1日本特開2012-58264號公報

專利文獻2日本特開2006-17590號公報

專利文獻3日本特開平7-72130號公報

專利文獻4WO2003/079000號公報

專利文獻5日本特表2008-511002號公報

發明內容

發明要解決的課題

在進行長時間送液的送液裝置中，需要吸引洗提液的工序和將其吐出的工序。理想的是包括各工序的連接區間，根據預先設定的條件保持恒定壓力地控制送液，但是由于實際的各種要因，被送液的液體的壓力可能會改變。

在該要因中存在伴隨向流路內的試樣注入、流路的切換等、分析周期中的預定動作而招致送液壓力中的暫時性變化的要因。

在專利文獻1至5記載的方法中，如上述，有時在由于向流路內的試樣注入、流路切換動作等導致送液流體的壓力暫時性變化的情況下，通過基于發生變化后的壓力來控制送液裝置，反倒不能得到準確的分析結果。

本發明的目的在于，提供一種能夠抑制由于向送液流體的試樣注入或流路的變更而產生的壓力變化的影響，并能夠進行高精度且高再現性的分析的液相色譜裝置以及液相色譜分析方法。

用于解決課題的手段

作為用于實現上述目的一種實施方式，本發明中提供了一種裝置，其具備：用于對液體進行送液的送液泵；向該被送液的液體的流路中注入試樣，并切換流路的自動取樣器；用于取得該流路中的壓力的壓力取得部；基于該取得的壓力來控制該液體的送液量的控制部，其中，所述控制部控制所述自動取樣器，以使所述送液部的送液周期與試樣注入動作同步，同時在與所述壓力取得部的壓力取得區間不同的定時進行所述試樣注入動作，本發明還提供了一種使用該裝置的方法。

發明效果

根據上述實施方式，能夠抑制由于試樣注入、流路切換的動作引起的送液壓力的變動對分析結果的影響，進行高精度且高再現性的分析。

附圖說明

圖1是表示使用本發明實施方式的多個送液泵來混合洗提液的液相色譜裝置的結構的圖。

圖2是表示以往的動作流程圖的圖。

圖3是表示在本發明實施方式的送液泵中調整試樣注入動作開始的定時的動作流程圖的圖。

圖4是表示在本發明實施方式的送液泵中調整流路切換動作開始的定時的動作流程圖的圖。

圖5是表示在本發明實施方式的自動取樣器中對試樣注入或流路切換動作開始的定時進行判定的動作流程圖的圖。

圖6是表示在本發明實施方式的數據處理裝置中對試樣注入或流路切換動作開始的定時進行判定的動作流程圖的圖。

圖7是表示本發明實施方式的自動取樣器的全體結構的圖。

圖8是表示本發明實施方式的各工序中流路切換閥的結構的圖。

圖9是表示本發明實施方式的送液泵、自動取樣器的信號電纜連接例的圖。

圖10是表示本發明實施方式的送液泵、自動取樣器、與數據處理裝置的信號電纜連接例的圖。

圖11是表示本發明實施例3的執行控制的數據處理裝置的內部概要結構的圖。

圖12是表示本發明實施方式的送液泵的結構的圖。

符號說明