[發(fā)明專利]一種由核磁共振儀測(cè)定原油或柴油中水含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410157772.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105021643B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮云霞;田松柏;褚小立;許育鵬;王京
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N24/08
• 分類號(hào): G01N24/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

一種由核磁共振儀測(cè)定原油或柴油中水含量的方法，包括如下步驟：(1)選取一系列不同水含量的原油或柴油樣品，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定樣品的水含量，(2)將上述原油或柴油樣品，用核磁共振儀檢測(cè)，得到核磁共振氫(¹H NMR)譜，計(jì)算化學(xué)位移為4.0～5.2ppm的峰面積，將所測(cè)樣品在上述譜區(qū)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的水含量相關(guān)聯(lián)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，(3)測(cè)定待測(cè)樣品的核磁共振氫譜，計(jì)算化學(xué)位移為4～5.2ppm的峰面積，將峰面積值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測(cè)樣品的水含量。該法可通過(guò)測(cè)定待測(cè)樣品的核磁共振氫譜，測(cè)定原油或柴油中的水含量。操作方便，快速、準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明為一種由核磁共振儀測(cè)定原油或柴油中水含量的方法，具體地說(shuō)，是根據(jù)核磁共振氫譜測(cè)定樣品中水含量的方法。

背景技術(shù)

在原油加工過(guò)程中，含水量過(guò)多會(huì)造成蒸餾塔操作不穩(wěn)定，嚴(yán)重時(shí)物料易沖出蒸餾塔，同時(shí)含水過(guò)多會(huì)增加常減壓裝置的能耗，增大冷卻水的消耗量。另外，在進(jìn)行原油貿(mào)易時(shí)，水含量的高低影響了貿(mào)易雙方的利益。因此，在原油進(jìn)廠和進(jìn)裝置加工前都要進(jìn)行水含量的準(zhǔn)確測(cè)定，為原油貿(mào)易、加工等提供參考數(shù)據(jù)。

國(guó)內(nèi)外主要使用的原油水含量測(cè)定方法有ASTM D4006-81、ASTM D96、GB/T260-77、GB/T6533-86、GB/T8929-2006以及GB/T11146-89等，目前，煉廠原油測(cè)定含水量普遍采用的是GB/T 8929-2006原油水含量測(cè)定法(蒸餾法)，該方法需要的樣品量以及溶劑消耗量較大，分析時(shí)間長(zhǎng)，而且操作者長(zhǎng)時(shí)間接觸溶劑(二甲苯)，容易造成身體傷害，可測(cè)量的水含量(體積分?jǐn)?shù))范圍低于1％，另外，該方法在蒸餾結(jié)束后，冷凝管上易粘附水滴，需用刮具處理，而水滴很小時(shí)不易發(fā)現(xiàn)，會(huì)引起測(cè)定誤差。除蒸餾法外，還有卡爾費(fèi)休滴定法(GB/T11146-89)，該方法測(cè)定水含量的范圍為0.02～2％，適用于測(cè)定水含量低的原油，另外原油中的金屬氧化物、含硫化合物等會(huì)對(duì)測(cè)定有干擾。而離心法測(cè)定原油中水和沉淀物(GB/T6533-86)測(cè)量精度低，更適用于原油含水量較多而精確度要求不高的現(xiàn)場(chǎng)粗略測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種由核磁共振儀測(cè)定原油或柴油中水含量的方法，該法可通過(guò)測(cè)定待測(cè)樣品的核磁共振氫譜，測(cè)定原油或柴油中的水含量。操作方便，快速、準(zhǔn)確。

本發(fā)明提供的由核磁共振儀測(cè)定原油或柴油中水含量的方法，包括如下步驟：

(1)選取一系列不同水含量的原油或柴油樣品，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定樣品的水含量，

(2)取上述原油或柴油樣品，用核磁共振儀檢測(cè)，得到核磁共振氫(¹H NMR)譜，計(jì)算化學(xué)位移為4.0～5.2ppm譜區(qū)的峰面積，將所測(cè)樣品在上述譜區(qū)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的水含量相關(guān)聯(lián)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，

(3)測(cè)定待測(cè)樣品的核磁共振氫譜，計(jì)算化學(xué)位移為4.0～5.2ppm譜區(qū)的峰面積，將峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測(cè)樣品的水含量。

本發(fā)明方法通過(guò)樣品核磁共振氫譜水所含氫原子的特征峰建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，可簡(jiǎn)單快速的利用原油或柴油樣品的核磁共振氫譜測(cè)定原油或柴油的水含量，在樣品中水含量不超過(guò)20％時(shí)，具有較好的測(cè)定準(zhǔn)確性。

附圖說(shuō)明

圖1為含水原油的核磁共振氫譜圖。

圖2為原油中水含量與核磁共振氫譜中水的氫原子特征峰面積的線性相關(guān)圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明方法利用原油或柴油中所含水的氫原子在核磁共振氫譜中產(chǎn)生的特征峰面積，將用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的樣品水含量與所述的特征峰面積相關(guān)聯(lián)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，可通過(guò)測(cè)定原油或柴油的核磁共振氫譜，由氫譜中水的氫原子的特征峰面積，快速、準(zhǔn)確地獲得待測(cè)樣品的水含量。