[發(fā)明專利]高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制備方法和用途

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410156622.3
• 申請(qǐng)日: 2014-04-18
• 公開（公告）號(hào): CN103965468A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張剛;袁書珊;周宇軒;楊杰;龍盛如;王孝軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G69/32
• 分類號(hào): C08G69/32;C08G69/46
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 鄧?yán)^軒

1.一種高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的化學(xué)反應(yīng)式為：

其中n=10-200

中的任一種。

2.如權(quán)利要求1所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的起始原料由以下組分制成，按重量計(jì)為：

其中，含硫醚半芳族二胺為：

中的任一種。

3.如權(quán)利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于催化劑為三乙胺、吡啶、氫氧化鈣、氫氧化鈉或氫氧化鋰中的任一種。

4.如權(quán)利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺，其特征在于溶劑為N-甲基吡 咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亞砜、六甲基磷酰三胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或N,N-二甲基丙烯基脲中的任一種。

5.如權(quán)利要求1～4之一所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1).含硫醚半芳族二胺的制備

將半芳族二鹵代二酰胺33.2～44.9份，有機(jī)溶劑100～800份，堿10～100份，脫水劑50～80份，對(duì)氨基硫酚25～30份依次加入帶有攪拌器、溫度計(jì)、分水器的三頸瓶中，于溫度130℃～200℃回流分水，反應(yīng)2～10h生成含硫醚半芳族二胺單體，結(jié)構(gòu)式如下：

其中：

中的任一種；

含硫醚半芳族二胺的純化

將上述含硫醚半芳族二胺溶液倒入冷水中，過濾，收集濾餅，濾餅經(jīng)去離子水洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，再經(jīng)乙醇回流洗滌，進(jìn)一步除去雜質(zhì)，干燥即得純化的含硫醚半芳族二胺單體；

(2).高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備

將上述含硫醚半芳族二胺54.2～62.6份，催化劑1～50份依次加入到裝有50～500份的溶劑的三頸燒瓶中，于溫度-5～10℃攪拌溶解，將二甲酰氯20.3～41.9份加入到上述反應(yīng)瓶中，于溫度0～20℃攪拌反應(yīng)1-3h，繼續(xù)在室溫下反應(yīng)6-10h，將反應(yīng)粘液倒入水中，即得高含硫自阻燃半芳族聚酰胺；

高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的純化

將上述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺經(jīng)水洗滌，于溫度100℃干燥3h，粉碎，分別用去離子水、丙酮提純，在溫度100℃干燥12h得到高含硫自阻燃半芳族聚酰胺純樹脂。

6.如權(quán)利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于制備含硫醚半芳族二胺所用的有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺或N-甲基己內(nèi)酰胺中的任一種。

7.如權(quán)利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于制備含硫醚 半芳族二胺所用的堿為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸鎂中的任一種。

8.如權(quán)利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制備方法，其特征在于制備含硫醚半芳族二胺所用的脫水劑為甲苯或二甲苯。

9.如權(quán)利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的用途，其特征在于該高含硫自阻燃半芳族聚酰胺用于特種工程塑料和耐熱、耐化學(xué)腐蝕、阻燃高分子復(fù)合材料。