[發明專利]一種復合光催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410156326.3
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN103934013A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 許暉;宋永秀;李華明;宋艷華;張岐;朱嘉祥;朱婷婷
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/232;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

??本發明涉及光催化劑，特指一種氮化碳/碳酸銀復合可見光光催化劑及其制備方法，屬于復合材料和環境治理中光催化技術領域。

背景技術

??隨著經濟的迅速發展，全球的能源短缺和環境惡化問題日益嚴重，將光催化技術應用于環境污染治理等方面引起了科學家們的廣泛關注；但光催化材料的禁帶寬度大、可利用光源有限嚴重制約了光催化技術的發展，因此開發新型高效可見光響應的光催化劑具有重大的現實意義。

??碳酸銀的能帶間隙比較窄，僅為2.30?eV，被認為是一種理想的可見光催化劑，但是純的碳酸銀顆粒大，其表面積小，致使其吸附性能差，光生電子和空穴不能有效分離，限制了其光催化活性；到目前為止，人們主要是通過摻雜金屬或者金屬氧化物的方法來提高其光催化活性(A?New?Approach?for?Photocorrosion?Inhibition?of?Ag₂CO₃?Photocatalyst?with?Highly?Visible-Responsive?Reactivity,?J.?Phys.?Chem.?C,?2012,?116:?15519-15524)。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高光催化活性和比表面積的可見光響應型氮化碳/碳酸銀復合光催化劑及其制備方法；本發明利用氮化碳作為光生載流子有效的捕獲體和傳導體，進而提高光生電子-空穴的分離效率，從而提高復合光催化劑的活性；相比較于石墨烯而言，g-C₃N₄具有較好的可見光響應帶隙，在光照條件下可被激發，產生光生電子和空穴，g-C₃N₄與基體材料之間可以產生相互耦合、協同作用，有助于光催化性能的提升。

??實現本發明目的的技術解決方案為一種可見光響應的氮化碳/碳酸銀復合光催化劑，其制備步驟如下：

????第一步，將氮化碳置于去離子水中超聲分散，其質量比為0.05:100-0.5:100，超聲分散均勻。

????第二步，將硝酸銀加入第一步所得的分散液中超聲分散，與去離子水的質量比為2:100-3:100，超聲分散均勻。

????第三步，將氨水加入第二步的反應體系中，與去離子水的質量比為0.4:100-0.5:100。

????第四步，將碳酸氫鈉加入到第三步所得的混合液中，與去離子水的質量比為0.1:100-1.5:100，攪拌均勻。

????第五步，將稀硝酸溶液滴加到第四步的混合液中，調節pH至7-8，并攪拌均勻。

第六步，將第五步所得的反應產物靜置后離心分離、用去離子水洗滌、干燥后即可得g-C₃N₄/Ag₂CO₃復合光催化劑。

所述步驟1的超聲分散時間為30-90?min。

所述步驟2的超聲分散時間為10-40?min。

所述步驟4的攪拌時間為10-20?min。

所述步驟5的攪拌時間為30-60?min。

所述步驟6的靜置時間為0.5?h-1?h。

所述步驟6的干燥溫度為35-50℃，干燥時間為4-6?h。

??本發明與現代技術相比，其顯著優點在于：

(1)?采用g型氮化碳為支撐材料，在其表面沉積碳酸銀顆粒，降低了碳酸銀顆粒的團聚幾率，提供了較大的比表面積和更多的活性中心，從而提高了光生電子和空穴的有效分離，進而提高了光催化劑的活性。

(2)?相比較于石墨烯而言(禁帶寬度為0?eV)，g-C₃N₄具有較好的可見光響應帶隙，其禁帶寬度為2.70?eV，在光照條件下可被激發，產生光生電子和空穴。g-C₃N₄與基體材料之間可以產生相互耦合、協同作用，有助于光催化性能的提升。

(3)?g-C₃N₄和Ag₂CO₃通過簡單的熱處理過程，可復合形成異質結結構，其TEM如圖1所示，異質結結構的存在有利于光生電子和空穴的分離。

(4)?此制備方法過程簡單、試劑便宜，可用于大量制備。

附圖說明

圖1為本發明所述催化劑的透射電鏡圖。