[發明專利]一種氮氧化鋁透明陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201410156302.8
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN105016776B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 陳鳳;張芳;王軍;張海龍;田潤;章健;張昭;王士維
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B41/80
• 分類號: C04B41/80
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優麗

技術領域

本發明涉及一種氮氧化鋁透明陶瓷及其制備方法，具體涉及一種力學性能優異的氮氧化鋁透明陶瓷，以及通過離子擴滲技術制備該氮氧化鋁透明陶瓷的方法。

背景技術

1959年，Yamaguchi和Yanagida首次報道了立方尖晶石型氮氧化鋁(AlON)是Al₂O₃-AlN體系中可能存在的一個重要單相，并得到后來研究的證實。它是一種透明多晶陶瓷，其強度和硬度高達380MPa和17.7GPa，僅次于單晶藍寶石，從近紫外(0.2μm)到中紅外(6.0μm)有著很好的光學透過率，因此在高溫紅外窗口、手機電腦屏幕、POS機透明窗口等領域有潛在的應用價值。目前，AlON的規模化生產僅限于美國。例如，Surmet公司可以生產430*760mm的大尺寸板材。其他各國的研究都處于摸索階段，主要集中在AlON粉體的合成工藝研究方面。

反應燒結是AlON透明陶瓷的制備方法之一，這種方法工藝簡單，但是Al₂O₃和AlN兩種粉體在燒結性能和粒度分布等方面的差異嚴重影響燒結致密化。McCauley等采用反應燒結法制備出了第一塊AlON半透明陶瓷。裴新美以Al₂O₃，Al粉為原料，在1750℃氮氣氣氛下，反應燒結制備了AlON陶瓷，但陶瓷樣品是不透明的，Wang等通過反應燒結制備的AlON陶瓷也是不透明的。

AlON透明陶瓷其他的制備方法包括熱壓燒結和無壓燒結。美國專利4241000和7459122均采用了無壓燒結制得了AlON透明陶瓷，但是透過率低于80%。Zhang等采用無壓燒結方法制備了抗彎強度達321MPa的AlON陶瓷，但是其透過率未見報道。

目前一些方法已可穩定制備可見透過率為80%，紅外透過率接近90%的AlON光學透明陶瓷（2mm厚），其光學性能與Surmet公司的產品相當，但其力學性能特別是強度和硬度差，遠低于擇優取向的單晶藍寶石，大大限制了AlON透明陶瓷的應用范圍。因此，開發具有較高透過率且力學性能優異的AlON透明陶瓷顯得十分重要。

發明內容

本發明旨在克服現有制備AlON光學透明陶瓷的不足，提高氮氧化鋁透明陶瓷力學性能，本發明提供了一種力學性能優異的氮氧化鋁透明陶瓷，以及通過離子擴滲技術制備該氮氧化鋁透明陶瓷的方法。

本發明提供了一種氮氧化鋁透明陶瓷，所述氮氧化鋁透明陶瓷通過離子擴滲技術在氮氧化鋁透明陶瓷表面滲入Mg²⁺，所述滲入Mg²⁺的滲鎂層的厚度為50～600um。

較佳地，所述鎂元素在滲鎂層中的含量≦20wt%。

較佳地，所述氮氧化鋁透明陶瓷在可見光及紅外波段的直線透過率可為60～82%，優選79%～82%；抗彎強度可為200MPa～320MPa，優選250～320MPa。

本發明通過優化燒結工藝使AlON陶瓷晶粒得到細化，在此基礎上通過固態熱擴滲工藝，以鎂的化合物為擴散源，在AlON透明陶瓷基體表面形成擴滲層，產生壓應力，以提高其力學性能，獲得具有高透過率且高強韌性的AlON透明陶瓷。其機理為，在熱擴滲過程中，AlON透明陶瓷表面的Al³⁺與Mg²⁺發生交換，表面形成Mg²⁺交換層，由于Mg²⁺的原子半徑、電負性、晶體結構及膨脹系數等不同于Al³⁺，造成晶格的翹曲變形，且在冷卻過程中內外層收縮程度不一致，當冷卻到常溫后陶瓷便處于外層受壓內層受拉的應力狀態，一旦局部承受外力，便會發生應力釋放，削弱外力的破壞作用。

本發明還提供一種制備所述的氮氧化鋁透明陶瓷的方法，所述方法包括：以氮氧化鋁透明陶瓷作為基材，以Mg的化合物作為擴滲源，將基材包裹在擴滲源中，通過離子熱擴滲技術使Mg²⁺替代Al³⁺，即得到所述氮氧化鋁透明陶瓷。

較佳地，所述作為基材的氮氧化鋁透明陶瓷，可通過無壓燒結、熱壓燒結、熱等靜壓燒結和/或聯合法制備。

較佳地，所述基材可在包裹之前，進行表面打磨、拋光。

較佳地，所述擴滲源可為MgO、MgCO₃中的至少一種。

較佳地，所述熱擴滲的溫度可為200～2000℃，熱擴滲時間可為1～40小時。

較佳地，所述熱擴滲過程可在惰性氣氛中進行。所述惰性氣氛優選N₂、Ar氣。