[發(fā)明專利]一種B位等價鋯離子摻雜的鈦酸鉍鈉薄膜

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410156268.4
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN104072129A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊長紅;隋慧婷;吳海濤;楊鋒;胡廣達(dá)
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/622;C03C17/34
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1.一種B位等價鋯離子摻雜的鈦酸鉍鈉薄膜，其特征是：以化學(xué)通式Na_0.5Bi_0.5(Ti_1-xZr_x)O₃表示，其中，Na_0.5Bi_0.5TiO₃為基體，鋯離子為摻雜離子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯離子摻雜的鈦酸鉍鈉薄膜，其特征是：0.01≤x≤0.04。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯離子摻雜的鈦酸鉍鈉薄膜，其特征是：薄膜的總厚度大約為300~600nm。

4.一種權(quán)利要求1所述的B位等價鋯離子摻雜的鈦酸鉍鈉薄膜，其特征是包括以下步驟：

(1)、前驅(qū)體溶液的制備

①以醋酸鈉或硝酸鈉、醋酸鉍或硝酸鉍、醋酸鋯或硝酸鋯、鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯為原料，按照Na_0.5Bi_0.5(Ti_1-xZr_x)O₃的化學(xué)計量比，準(zhǔn)確稱量各原料，其中，醋酸鈉或硝酸鈉、醋酸鉍或硝酸鉍略微過量，另按照經(jīng)驗值稱量聚乙二醇400~10000，備用；

②量取鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯于燒杯中，將乙酰丙酮逐滴加入，并放置在磁力攪拌器上于室溫下攪拌3~6小時完成鈦的螯合，定義為溶液1；

③稱取醋酸鋯或硝酸鋯于燒杯中，加入一定量的乙二醇甲醚并在40~80℃的溫度下攪拌至溶液澄清，再加入一定量的乙酰丙酮并攪拌至混合均勻，待冷卻后加入溶液1中，在室溫下攪拌0.5~2小時，定義為溶液2；

④將醋酸鈉或硝酸鈉、醋酸鉍或硝酸鉍加入到冰醋酸中，在40~80℃的溫度下加熱攪拌至完全溶解，并冷卻至室溫，定義為溶液3；

⑤將聚乙二醇加入乙二醇甲醚中，在40~80℃的溫度下加熱攪拌至溶解，并冷卻至室溫，定義為溶液4；

⑥將溶液3、4依次加入溶液2中，在室溫下攪拌8~12小時，配制成濃度為0.1~0.5mol/L的前驅(qū)體溶液。

5.(2)、薄膜材料的制備：用旋涂法結(jié)合層層退火工藝制備薄膜

①采用旋涂法將前驅(qū)體溶液沉積在襯底上。

6.在氮氣氣氛下對薄膜進(jìn)行熱處理，處理過程是：先在280~320℃保溫6~10分鐘，再在400~460℃保溫4~6分鐘，最后在500~550℃退火?8~12分鐘；

②重復(fù)上述①中的過程，直至薄膜厚度大約為300~600nm，即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：制備前驅(qū)體溶液時，醋酸鈉或硝酸鈉、醋酸鉍或硝酸鉍分別過量1~2mol%、1~5mol%。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中②的鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯與乙酰丙酮的溶液體積比為1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中聚乙二醇400~10000質(zhì)量為0.15~0.5g。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：所述旋涂工藝中，轉(zhuǎn)速為3000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，旋涂時間為20～30秒，每層薄膜厚度大約為20～40nm。

11.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的襯底材料為鍍有底電極(ITO、FTO、AZO)的玻璃襯底。

12.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：熱處理氣氛為氮氣。