[發明專利]一種聚羧酸高性能減水劑的低溫合成方法

在審

• 申請號: 201410156168.1
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN103965413A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 房福賢;楊霞;張鑫;周南南
• 申請（專利權）人: 上海市建筑科學研究院（集團）有限公司;上海建研建材科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F4/40;C08F2/10;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 劉懿

1.一種聚羧酸高性能減水劑的低溫合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將不飽和聚氧乙烯醚溶解于去離子水中，攪拌均勻；

(2)將不飽和一元羧酸或部分不飽和磺酸鹽單體溶液加入，調節反應液pH在3.0-7.0，將還原劑和鏈轉移劑依次加入；

(3)在0-40℃下滴加氧化劑的水溶液；

(4)保溫10-30min，調節溶液的pH至6-8，得到聚羧酸高性能減水劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應原料的重量份數如下：

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化劑選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化苯甲酰、過硫酸銨和過硫酸鉀。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原劑選自亞硫酸鈉、酒石酸、氯化亞鐵、莫爾鹽、焦亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、次磷酸和次磷酸鈉中的兩種或兩種以上。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的不飽和聚氧乙烯醚，其結構式如通式(1)所示：

通式(1)中：R₁、R₂和R₃各自獨立的表示氫原子或甲基；R₄表示氫原子或碳原子數1-10的烴基；R表示碳原子數為2-5的亞烷基；m表示RO平均加成摩爾數為1-200；X表示碳原子數為1-5的亞烷基。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述不飽和單體是不飽和一元羧酸，其結構通式為：

其中R₅、R₆、R₇各自獨立的表示氫原子或甲基，M₁代表氫或一價金屬或銨。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述不飽和單體是不飽和磺酸鹽單體，其結構通式為：

其中R₈代表氫或碳原子數1-3的烴基，M₂代表氫或一價金屬或銨。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應液pH在4.0以上。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鏈轉移劑選自巰基乙醇、巰基乙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸和硫代甘油中的一種或兩種以上。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應溫度在5-35℃。