[發明專利]一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法

有效

• 申請號: 201410155293.0
• 申請日: 2014-04-17
• 公開（公告）號: CN103894694A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 何鵬;林鐵松;林盼盼;馬楠;陳誠
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B23K1/008
• 分類號: B23K1/008;B23K1/20;B23K1/19;B23K35/40;B23K35/363
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的：

一、基礎玻璃粉體分級：將基礎玻璃粉體置于球磨罐中，在轉速為100r/min～200r/min下，按磨球與基礎玻璃粉體的質量比為(35～45):1的比例加入磨球，球磨1h～5h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體；

步驟一所述的基礎玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體或磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體的一種或兩種的混合物；

步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數由40份～50份Bi₂O₃、20份～40份B₂O₃、5份～20份BaO、2份～10份ZnO、0.1份～2份Al₂O₃、0.1份～2份SiO₂和0.1份～2份Li₂O組成；

步驟一所述的磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數由30份～60份P₂O₅、20份～40份SnO、10份～20份ZnO、10份～20份B₂O₃、0.1份～5份Al₂O₃、0.1份～5份SiO₂和0.1份～2份Li₂O組成；

二、稱取：稱取粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體及β-SiC晶須；

步驟二所述的粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體占粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體與β-SiC晶須總質量的75%～95%；

步驟二所述的β-SiC晶須占粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體與β-SiC晶須總質量的5%～25%；

步驟二所述的β-SiC晶須的粒徑為0.05μm～1.0μm，長徑比≥10，純度為99%以上；

三、β-SiC晶須的預處理：①、在功率為50W～100W下，將稱取后的β-SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌1h～3h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須；②、在氧氣氣氛下，將清洗后的β-SiC晶須置于加熱爐中，以15℃/min的加熱速率將加熱爐加熱至1000℃～1300℃，并在1000℃～1300℃下保溫3h～5h，得到氧化后的β-SiC晶須；③、重復步驟三①一次，得到預處理后的β-SiC晶須；

四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備：將預處理后的β-SiC晶須、稱取后的粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉速為200r/min～400r/min下，球磨0.5h～3h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；

步驟四所述的稱取后的粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體和預處理后的β-SiC晶須的總質量與無水乙醇的體積比為100g:(300～400)mL；

步驟四所述的稱取后的粒徑為25μm～75μm的基礎玻璃粉體和預處理后的β-SiC晶須的總質量與磨球的質量比為1:(35～40)；

五、混合攪拌：在轉速為100r/min～150r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h～2h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；

步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質量比為5:(0.5～2.5)；

步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:(1～5)；

六、去除雜質：①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料；②、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料；③、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗；④、將碳化硅增強鋁基復合材料在40℃～60℃的溫度下干燥20min～40min，得到去除雜質后的碳化硅增強鋁基復合材料；

步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數為10%～80%；

七、涂覆：采用絲網印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為15μm～100μm，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；

八、試件裝配及焊接：①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加0.5MPa～1MPa焊接壓力，將電阻爐以10℃/min～20℃/min的升溫速率從室溫升溫至300℃，并在300℃下保溫10min～30min；③、以5℃/min～10℃/min的升溫速率從300℃升溫至380℃～580℃，并在380℃～580℃下保溫30min～60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。